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常规样品的消解
空气样本的消解是利用Berghof公司最新研发成功的微波消解系统SpeedwaveEntry来完成的。由于SpeedwaveEntry微波消解系统重量很轻、结构非常紧凑,而且占用空间体积很小,因此,非常适合在日常实验、研究和培训等需要高性价比仪器设备的场合中来使用。和所有Berghof公司消解系统一样,这种微波消解设备的使用操作非常简单。除了性能可靠的TFM-PTFE材料消解罐之外,快速启动也提供了非常好的操作使用舒适性。在多种选择的预装应用软件帮助下,只需按两次按钮就能完成消解程序的选择和确认了。为了保证检测的可靠性,这一系统采用了申请专利保护的SpeedwaveDIRC温度计,从而彻底省略了对照参考的消解罐。利用单独的吸取器使得冷却速率提高了20%,从而直接提高了实验效率。
图3.简简单单的处理被测样本
过滤样本的夹持系统
为了能够同时处理多个样本就需要有一套夹持、支架系统:根据消解罐的类型至少能够放置五个装有折叠的或者切碎的空气滤纸的消解罐。支架、夹持工具使用的材料是TFM-PTFE;因此是耐化学品腐蚀影响的。由于这种材料的孔隙度很小,因此大大的减少了交叉污染的风险、减少了记忆效应。也保证了过滤样本均匀的、完全的浸入到样本溶液中。完成消解之后,可以把夹持器从消解罐中取出,清理干净,这样一来,也就方便了把样本溶液转移到容量瓶中,操作也变得方便了。没有完全被消解的滤纸可以从消解罐中取出、冲洗干净。这样,样本的损失和交叉污染的风险就降到了最低。
图4.检测到的镉浓度(直线:标准值;点化线:DINEN14902标准规定的上下限。)
参考分析结果
通过现有标准的相互匹配、适应,使得多个空气样本同时消解成为可能。这是利用欧洲检测物质的参考标准ERMCZ-120来实现的。被分析样本与参考标准有着很好的一致性,因此可以有着足够的检测精度。检测元素的检出率在90%~113%之间。按照DINEN14902标准的规定,镍和砷检测检出率应在85%~115%之间、铅在90%~100%之间、镉在90%~110%之间。总之,上述检测方法满足了标准的规定和要求。也就是说:在加入水之后酸混合液仍然有着足够好的消解效果,能够正确检测出有害颗粒元素。
可吸入颗粒物的检测分析
在PM10中铅,镉,砷,镍的消解分析时需要的是非常稳健的、有着足够检测分析精度的、能够提高重复再现检测结果的检测分析技术方法。利用欧洲标准的材料检测物质REMCZ-120的消解分析技术告诉我们:除了铅、镉和镍之外,易挥发的重金属物质砷也可以利用微波消解技术方法可靠的检测出来。除此以外,它还对DIN14902标准规定的分析过程进行了优化,能够同时对多个样本进行检测。
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