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看到网上大部分区域是进口仪器的天下,网站也在呼吁重视国产仪器的发展,仅借我们单位的一台国产离子色谱仪器,进行介绍一下正规的使用过程和维护指南,更希望能借此为国产仪器出份力量。
此仪器型号为CIC-100型离子色谱仪,是青岛一家离子色谱仪器厂家生产的仪器,具体配置了:仪器主机,在线脱气,小型串联双柱塞泵,罗丹尼六通手动进样阀,色谱柱恒温箱,抑制器,双电导池电导检测器,保护柱,shodex阴离子色谱柱,alltech阳离子色谱住,真空泵,沙芯抽滤瓶等。
一、仪器整体流程图
二、仪器使用操作过程详解:
1,配置溶液:
a,流动相储备液配制:
(阴离子淋洗液)准确称取12.7188g基准Na2CO3固体粉末并准确定容到500ml容量瓶里,使完全溶解后经沙芯抽滤装置抽滤,转移到聚丙烯瓶中,即得到0.24mol/L的Na2CO3流动相储备溶液,放于冰箱中保存,以备后用。
(阳离子淋洗液)准确量取4.9ml甲烷磺酸至500ml容量瓶中并定容,即得到了0.15mol/L的阳离子淋洗液储备液经过滤后转移到聚丙烯瓶中冰箱内密封保存。
b,试剂储备液的配制:
根据预检测的各种离子种类找到相应的化合物,按照分子量计算配制1mg/L的该种离子储备液需要称取得量,然后按照a中的流程进行配制即得到相应的各种离子1mg/L的储备液,同样放于冰箱中保存,以备后用。
2,阴离子检测操作分析过程(抑制电导):
开机:分别打开仪器,电脑,柱恒温主机开关(设置好恒温箱温度45度),仪器进入预热阶段,与此同时,取一瓶超纯水进行脱气处理。
通水:将过滤头放置于脱气的超纯水中,分别先后打开在线脱气的电源和脱气开关,在仪器链接色谱柱的位置连接上两通管,在显示屏面板上调节流量至2.0ml/min,打开恒流泵开关,冲洗流路10分钟。并在此过程中配制淋洗液使用液:从0.24mol/LNa2CO3储备液中取15ml用超纯水定容至1000ml,然后经沙芯过滤后即得到3.6mmol/L的使用液,转移到聚丙烯瓶中准备使用。
通流动相:关泵,将滤头拿出放入淋洗液使用液中,开泵,等显示屏上电导显示明显上升时,将流量调节至0.3ml/min,将量程参数调节至01档位,此时,取下两通管,连接上保护柱和色谱柱,注意色谱柱的方向性,并将色谱柱放置入已经恒温完毕的恒温箱中固定。
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