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本研究采用对角线取样法,采集土壤表层0~20 cm 的土壤样品。采样时先将需要采集土壤的农田的2 条对角线5 等分,等分点即采样点,每种土壤具有9 个采样点,在每个采样点上用铁锹斜向下铲取一片土壤,且每一采样点采取的土壤样品深度、厚薄、宽窄基本一致,将不同点采集的土样混合均匀。每种土采集5 kg 左右,用塑料采样袋密封后运回实验室。将采集回的土样放在干燥、通风的阴凉处( 避免阳光照射),摊成薄层,自然阴干。土样风干后,去杂质,研磨,过10 目筛,密封保存备用。
另取部分土样研磨过100 目筛,根据NY/T 1377-2007、NY/T 1121.6-2006.GB/T 22105.1-2008 以及阳离子交换量实验( SL237-068-1999 )分别测定土壤PH 值、有机质含量、总汞含量、阳离子交换量( CEC ),并利用氧化还原电位去极化仪测定土壤氧化还原电位,根据“TESSIER 五步浸提法”测定汞的不同形态分布"'。,土壤的基本性质如表1、表2 所示。根据《土壤环境质量标准》( GB 15618-2008 ),对于菜地,当土壤pH=6.5~7.5 时,总汞的_ 二级标准值为0.4 mg.kg ;当土壤pH<5.5 时,总录的_二级标准值为0.2mg.kg 。由上述测定结果可知,1号土总汞超标1300 多倍,2 号土总汞超标6 900 倍,污染非常严重,治理十分有必要。
1.2 稳定化实验
实验中所用土样都已经阴干、研磨、过100 目筛,每个样品取30 g 土进行实验。
1.2.1 不同稳定剂的稳定效果实验
本次研究选用了5 种稳定剂,分为3 类:11组含硫药剂:FeS.Na2S、黄铁矿( 含硫质量分数40% );22组碱性药剂:CaO;33 组合药剂:黄铁矿+ CaO。
每个样品均准确称量30 g 土移至250 mL 烧杯中,分别按照摩尔比S: Hg= 5 :1(CaO 的添加量为土壤质量的1% )的量添加上述五种稳定剂(空白样除外),并向烧杯中加人一定量的去离子水,保证土样含水率为30%,杯口封后置于阴凉处稳定1周。空白样中只添加去离子水,不添加稳定剂。稳定后的土样风干后研磨过100 目筛,称取5 g 置于100 mL 的锥形瓶中( 每种土样设置2 个平行样),根据《固体废弃物浸出毒性浸出方法-硫酸硝酸法》( HJ/T 299-2007 ),按照液固比= 10: 1( mg.L-' )添加浸提剂,瓶口封膜后在恒温振荡箱中( 设置温度25 C,转速200 r.min-' )振荡8 h,静置16 h,取上清液过孔隙为0.45 pum的水系滤膜,加入体系1/5 体积的重铬酸钾保存液,并用重铬酸钾稀释液稀释至仪器检测范围内测定土壤汞的浸出毒性。
1.2.2 稳定剂用量对稳定效率的影响实验
每个土样均准确称量30 g 土移至250 mL 烧杯中,每种稳定剂分别按照摩尔比S: Hg=0、1.5、10.50、100 的量进行添加( Ca0 按土壤质量的0.5%、1%、1.5%、2%、3% 的量进行添加),并向烧杯中加人一定量的去离子水,保证土样含水率为30%,并按照1.2.1中的方法进行培养和测定。
1.2.3 稳定时间对稳定效率的影响实验
1号土和2 号土分别选取空白、Na,S(S: Hg=5: 1)2 种土样进行时间变量的研究实验。将上述3 种土样( 共4 个样,每个样30 g) 在烧杯中固定,并分别测定固定4.7、14.21d 时的土壤汞的浸出毒性数据。稳定期间维持土样含水率为30%。
1.3稳定后土壤Hg形态测定
根据不同稳定条件下汞浸出浓度的变化计算稳定效率,确定最佳稳定条件,并测定该条件下稳定前后土壤中汞形态分布的变化。
结果与讨论稳定剂种类对稳定效率的影响
延伸阅读:
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