登录注册
请使用微信扫一扫
关注公众号完成登录
我要投稿
北极星环保网获悉:日前,山东省环保厅发布水质 磺胺类、喹诺酮类和大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法征求意见稿:
前 言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准附录A为规范性附录,附录B、附录C、附录D、附录E为资料性附录。
本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:山东省环境监测中心站。
本标准验证单位:济南市环境监测中心站、泰安市环境保护监测站、山东省分析测试中心、山东省产品质量检验研究院、青岛谱尼测试有限公司、青岛市华测检测技术有限公司。
本标准主要起草人:郭文建、张慧、朱晨、王桂勋、岳太星、李红莉、丁波涛。
本标准为首次发布。
本标准由山东省环境保护厅提出并负责解释。
水质 磺胺类、喹诺酮类和大环内酯类抗生素的测定
液相色谱-三重四极杆质谱法
警告:实验中使用的溶剂和试剂均具有一定的毒性,对健康具有潜在的危害,应尽量避免与这些化学品的直接接触。样品制备过程应在通风橱中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具;所用试剂及分析后的样品需回收并进行安全处理。
1 适用范围
本标准规定了测定水中12种磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类抗生素的液相色谱-三重四级杆质谱法。
本标准适用于地表水、地下水和废水中磺胺间甲氧嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲嘧啶;诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、氟罗沙星;脱水红霉素、罗红霉素、螺旋霉素的定性和定量检测。
当富集水样体积为500 ml,浓缩后定容体积为1.0 ml,进样体积为20 μl时,固相萃取的方法检出限范围为0.7 ng/L~6.9 ng/L,测定下限范围为2.8 ng/L~27.6 ng/L,详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
水样调节pH为2.0~4.0左右,经滤膜过滤除去颗粒物,水样中的抗生素类化合物经固相萃取柱富集净化,采用液相色谱-三重四极杆质谱法分离检测。采用电喷雾正离子模式电离,多反应监测(MRM)方式,根据目标化合物的保留时间和特征离子峰定性,内标法定量。
4 干扰与消除
在本方法规定的条件下,为防止金属离子与抗生素结合形成络合物,干扰固相萃取过程,降低此类化合物的提取效率。可向水样中加入乙二胺四乙酸四钠,抑制金属离子的干扰。水中余氯等其他具有氧化性的有机物会干扰磺胺类抗生素的测定,可向水中(按0.5L计)加入150 mg抗坏血酸去除干扰。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的不含目标化合物的纯水。
5.1 盐酸: (HCl)=1.189 g/ml,分析纯。
5.2 硫酸: (H2SO4)=1.84 g/m,分析纯。
5.3 乙腈(CH3CN),色谱纯。
5.4 甲醇(CH3OH),色谱纯。
5.5 甲酸 (HCOOH):色谱纯。
5.6 乙二胺四乙酸四钠(Na4EDTA),分析纯。
5.7 抗坏血酸(C6H8O6)。
5.8 盐酸溶液:量取50ml盐酸(5.1),缓慢加入到纯水中,待温度降至室温后,用纯水定容到100 ml。
5.9 硫酸溶液:c(H2SO4)=4.0 mol/L。量取22 ml硫酸(5.2),缓慢加入到纯水中,待温度降至室温后,用纯水定容到100 ml。
5.10 pH=2.0去离子水:用盐酸(5.8)溶液调节去离子水至pH=2.0。
5.11 0.1%甲酸去离子水溶液:量取0.5 ml甲酸(5.5),缓慢加入到纯水中,待温度降至室温后,用纯水定容到500 ml。
5.12 甲醇/乙腈混合溶液:1+1。
5.13 0.1%甲酸甲醇/乙腈混合溶液:量取0.5 ml甲酸(5.5),缓慢加入到甲醇/乙腈混合溶液(5.12)中,用甲醇/乙腈混合溶液定容到500 ml。
5.14 稀释溶剂:0.1%的甲酸去离子水溶液(5.11)/0.1%甲酸甲醇/乙腈混合溶液(5.13),3+1。
5.15 抗生素标准贮备液:ρ=100 mg/L(参考浓度)
可直接购买有证标准溶液,也可用标准物质(纯度≥95%)制备。贮备液在0℃-4℃避光保存或参照制造商的产品说明。使用时应恢复至室温,并摇匀。
使用标准物质制备标准贮备液的参考方法:准确称取10.0 mg抗生素类化合物标准物质,溶于100 ml甲醇(5.4)中,最终浓度为100 mg/L。
脱水红霉素可直接购买标准物质(纯度≥95%)或者由红霉素制备,推荐的制备方法为:量取400 μl 100 mg/L红霉素贮备液于20 ml棕色瓶中,加入19.6 ml甲醇(5.4),然后加入约10 μl硫酸溶液(5.9)调pH至酸性,室温静置4 h后完成转化过程,可于-10℃以下避光保存2个月。
5.16 抗生素类化合物标准使用液:ρ=1.0 μg/ml(参考浓度)
将12种抗生素类化合物标准贮备液(5.15)按需要用甲醇(5.4)稀释。标准使用液于-10摄氏度以下避光保存,保质期2个月。使用时应恢复至室温,并摇匀。
5.17 内标贮备液:ρ=200 μg/ml(参考浓度)
内标物为13C3 Atrazine(阿特拉津)。内标可直接购买有证标准溶液,也可用标准物质(纯度≥99%)制备。贮备液应在-10℃以下避光保存或参照制造商的产品说明。使用时应恢复至室温,并摇匀。
5.18 替代物贮备液:ρ=200 μg/ml(参考浓度)
喹诺酮类回收率替代物为环丙沙星-d8、磺胺类回收率替代物为磺胺二甲氧嘧啶-d6、大环内酯类替代物为脱水红霉素-d6。替代物可直接购买有证标准溶液,也可用标准物质(纯度≥95%)制备。贮备液应在-10℃以下避光保存或参照制造商的产品说明。使用时应恢复至室温,并摇匀。
5.19 内标使用液:2.0 μg/ml(参考浓度)
将内标贮备液(5.17)按需要用甲醇(5.4)稀释。内标使用液于冷冻保存,保质期1个月。使用时应恢复至室温,并摇匀。
5.20 替代物使用液:2.0 μg/ml(参考浓度)
将替代物贮备液(5.18)按需要用甲醇(5.4)稀释。替代物使用液于冷冻保存,保质期1个月。使用时应恢复至室温,并摇匀。
5.21 固相萃取柱:填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物(HLB)或同等柱效的萃取柱,规格为6 ml/500 mg。
5.22 滤膜:0.7 µm玻璃纤维或其他材质等效滤膜。
5.23 滤膜:0.22 µm聚四氟乙烯或其它等效滤膜。
5.24 氮气:纯度≥99.99%。
特别声明:北极星转载其他网站内容,出于传递更多信息而非盈利之目的,同时并不代表赞成其观点或证实其描述,内容仅供参考。版权归原作者所有,若有侵权,请联系我们删除。
凡来源注明北极星*网的内容为北极星原创,转载需获授权。
7月9日,由中广核核技术发展股份有限公司(简称“中广核技”)下属中广核达胜加速器技术有限公司(简称“中广核达胜”)与清华大学核能与新能源技术研究院(简称“清华大学核研院”)联合研发的“电离辐射技术处理抗生素废水及菌渣”科学技术成果通过专家鉴定。据悉,该项成果为国内首创,为无害化处理
7月9日,由中广核核技术发展股份有限公司(简称“中广核技”)下属中广核达胜加速器技术有限公司(简称“中广核达胜”)与清华大学核能与新能源技术研究院(简称“清华大学核研院”)联合研发的“电离辐射技术处理抗生素废水及菌渣”科学技术成果通过专家鉴定。据悉,该项成果为国内首创,为无害化处理
近年来,抗生素对水生生态系统的有害效应、抗性基因的传播及其对人类健康的威胁等问题受到广泛关注。由于抗生素在水产养殖业中的广泛应用以及养殖废水中抗生素的低处理效率,养殖废水是地表水中抗生素的主要来源之一。文中综述了近十几年我国水产养殖水体中的抗生素污染特征,以期为水产养殖水体抗生素
中国是抗生素生产与使用大国,近年来抗生素排入环境引发的问题逐渐得到重视。长时间低剂量的抗生素环境暴露会加速和诱导抗生素抗性基因(ARG)的产生。而ARG是抗性菌(ARB)产生耐药性的根本原因,即使ARB死亡,在脱氧核苷酸酶的保护下,携带ARG的裸露DNA仍会长期存在,进而威胁生态环境和人类健康安全
本文系统分析了聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)和聚酰胺(PA)六种微塑料与重金属、持久性有机污染物和抗生素在土壤中的相互作用及其影响因素。在土壤介质中,微塑料与重金属的作用受微塑料比表面积、老化程度、极性以及土壤中H+、低分子酸的影响;微塑料与持久性污染物的作用受微塑料疏水性、橡胶域丰度、污染物极性以及土壤有机质的影响;微塑料与抗生素的作用受微塑料比表面积、极性以及土壤中的腐殖质等物质的影响。
2020年11月,《中共中央关于制定国民经济和社会发展第十四个五年规划和二〇三五年远景目标的建议》公布,其中出现了“重视新污染物治理”这一表述。2021年1月,生态环境部部长黄润秋在全国生态环境保护工作会议上作报告时也表示,要更加重视新污染物治理,重视新污染物评估治理体系建设。新污染物“新”在哪儿?这一类污染物治理有何难点?今年全国两会上,记者带着这些问题专访了全国政协委员、湖南省生态环境厅副厅长潘碧灵。
近日,由中国科学院生态环境研究中心杨敏研究员团队研发的针对发酵类抗生素生产废水的强化水解预处理技术,在河北圣雪大成制药有限责任公司废水处理系统工程改造中得到成功应用,解决了发酵类抗生素废水经济、高效、稳定达标排放的难题。抗生素生产行业是石家庄市医药产业的重要组成部分,但是抗生素生
抗生素是国内常用的生物制品,在其生产过程中会产生大量的废水,抗生素废水中含有高浓度的有机物,并且具有一定的毒性。若处置不当会对周围环境产生极大的危害。目前,针对高浓度有机废水,常用的处理方法为厌氧生物处理,在去除有机污染物的同时还能回收部分甲烷。颗粒污泥膨胀床(EGSB)反应器是一种
近年来,随着长江大保护持续推进,长江流域水质明显改善。然而近日有媒体调研披露,目前,长江流域抗生素浓度偏高,并称“长三角约40%孕妇尿液中检出抗生素,近80%儿童尿液中检出兽用抗生素”。此消息引起社会各界高度关注,众多人士认为,妇女儿童受到的伤害触目惊心,抗生素污染事关人民群众身体健康
近日,有关“长江抗生素”的报道引起公众关注。报道称,一项调研显示,长江抗生素平均浓度为156ng/L(纳克/升),高于欧美一些发达国家。报道中同时引用了复旦大学公共卫生学院近年来对上千名8-11岁儿童和516名孕妇的调查结果显示,儿童尿样中共有21种人用、兽用或人兽用抗生素检出,79.6%的学龄儿童尿
长江流域抗生素污染调查人体有超过80%的免疫功能是以肠道中菌群平衡为基础。滥用抗生素大量破坏益生菌,破坏肠道微生态平衡,为体外病菌侵入繁殖创造了条件目前我国抗生素监管存三大难题:一是污染管控起步较晚,药品产用登记体系缺乏,负荷估算难;二是环境科学与水文学脱节,过程追溯难;三是污水深
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》《中华人民共和国海洋环境保护法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范土壤和沉积物中金属元素的测定方法,生态环境部制定生态环境标准《土壤和沉积物19种金属元素总量的测定电感耦合等离子体质谱法(HJ1315—2023)》。本
生态环境部发布关于公开征求国家生态环境标准《固定污染源废气70种挥发性有机物的测定容器采样/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》意见的通知,详情如下:关于公开征求国家生态环境标准《固定污染源废气70种挥发性有机物的测定容器采样/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》意见的通知为贯彻《中华人民共和国
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范环境空气和无组织排放监控点空气中挥发性有机物的测定方法,生态环境部制定《环境空气65种挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》。本标准规定了测定环境空气和无组织排放监控点空
北极星VOCs在线获悉,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国海洋环境保护法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范水中挥发性有机物的应急测定方法,生态环境部制定了《水质挥发性有机物的应急测定便携式顶空/气相色谱-质谱法》(HJ1227-2021)。
北极星VOCs在线获悉,近日为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范环境空气中挥发性有机物的应急测定方法,生态环境部制定了《环境空气挥发性有机物的应急测定便携式气相色谱-质谱法》(HJ1223-2021)。本标准规定了测定环境空
北极星大气治理网获悉,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范环境空气中有机氯农药的测定方法,生态环境部制定了《环境空气有机氯农药的测定高分辨气相色谱-高分辨质谱法》(HJ1224-2021)标准。该标准为首次发布,适用于环
北极星大气治理网获悉,近日生态环境部为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范环境空气中6种挥发性羧酸类化合物的测定方法,制定了《环境空气6种挥发性羧酸类化合物的测定气相色谱-质谱法》标准。本标准规定了测定环境空气中6
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法,生态环境部制定了《土壤和沉积物13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ1210-2021)。本标准规定了测
《水质28种有机磷农药的测定气相色谱-质谱法》(HJ1189-2021)为首次发布,适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中28种有机磷农药的测定。本标准适用分析对象多,分离效果好,可支撑《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)、《地下水质量标准》(GB/T14848-2017)等水环境质量标准实施,为农药行业水污染物排放标准的制修订、企业污染物排放的精细化管理提供监测技术支撑。
北极星环境修复网获悉,近日,江苏省地方标准《土壤和沉积物锂、铌、锡、铋的测定电感耦合等离子体质谱法》发布,规定了测定土壤和沉积物中锂、铌、锡和铋的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),适用于土壤和沉积物中锂、铌、锡和铋的测定。
生态环境部发布了关于征求国家生态环境标准《水质半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法(征求意见稿)》意见的通知,征求意见截止时间为2021年5月16日。
山东省政府新闻办定于2024年3月28日(星期四)上午10:00举行新闻发布会,邀请省生态环境厅负责同志等介绍山东扎实推进碳排放配额履约,助力实现碳达峰碳中和情况。主持人新闻界的各位朋友,女士们,先生们:大家上午好,欢迎参加省政府新闻办新闻发布会。今天,我们邀请省生态环境厅副厅长肖永涛先生,应
华电集团电子商务平台发布山东华电章丘2×400MW级燃机热电项目余热锅炉脱硝系统EPC工程中标公示,东方电气集团东方锅炉股份有限公司为第一候选人,报价1130万元。
近日,山东能源监管办印发了《2024年山东能源监管工作要点》,对2024年度能源监管工作作出部署。要点明确,以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导,全面贯彻落实党的二十大和二十届二中全会精神,深入落实中央经济工作会议、全国能源工作会议、能源监管工作会议精神及国家能源局决策部署,围绕“国家
山东省住房和城乡建设厅公布山东省绿色低碳县城创建试点(第二批),包含临朐县、汶上县、宁阳县、齐河县、成武县5个县城。山东省住房和城乡建设厅关于公布山东省绿色低碳县城创建试点(第二批)的通知各市住房城乡建设局、城市管理局,济南、青岛、淄博、枣庄、东营、济宁、威海、滨州、菏泽市水务(
3月25日,山东省委书记、省人大常委会主任林武一行,莅临位于山东肥城的国际首套300MW盐穴先进压缩空气储能国家示范电站调研。林武书记一行在电站主厂房中控室听取了肥城市委书记张莉关于肥城盐穴储能产业情况的介绍,中储国能(北京)技术有限公司总经理纪律关于肥城300MW盐穴先进压缩空气储能国家示
近年来,费县大力推动能源供给、能源消费、能源科技、能源体制四项改革,能源产业保障能力显著提升,涵盖火电、风电、水电、太阳能发电、生物质发电、抽水蓄能等领域的现代能源体系已基本建立,全县电力生产能力远超本地区的消费需求,剩余36.52%的电力外输至其他县区,已成为鲁南地区重要的能源基地。
在保障国家能源安全,实现“双碳”目标的驱动下,我国正在大力推进能源绿色低碳转型,新能源占比随之逐年提高。面对新能源发电比例逐步上升的大背景,电力现货市场机制,成为保障电力系统稳定的核心要素。(来源:微信公众号“兰木达电力现货”作者:王瑀璠)2023年,电力中长期交易已在全国范围内常态
北极星储能网获悉,3月21日,中国电建山东电建三公司乐陵项目储能设备采购项目中标候选人公示发布,项目储能设备采购规模为19.548MWh。第一中标候选人为成都特隆美储能技术有限公司,投标报价1596.76万元,折合单价0.817元/Wh。第二中标候选人为南京南瑞继保工程技术有限公司,投标报价2088.83万元,折
3月18日,由国网山东省电力公司负责建设的国家电网有限公司首个新型电力系统网络安全实证基地在诸城市投用。当天,技术人员完成分布式光伏发电网络安全的首次测试验证。新型电力系统网络安全实证基地作为国网山东电力可持续性管理示范项目,是研究新型电力系统网络安全新风险、验证新型电力系统网络新
3月22日,国家电投党组书记、董事长刘明胜,总经理、党组副书记栗宝卿在山东济南拜会山东省委书记、省人大常委会主任林武,省委副书记、省长周乃翔。山东省委常委、省政府党组副书记张海波;国家电投党组成员、副总经理徐树彪、卢洪早参加。林武、周乃翔对刘明胜、栗宝卿一行的到来表示欢迎。林武、周
3月21日,平高集团物资公司2024年宁津县64.9MWp坑塘分布式光伏发电项目用储能系统公开竞争性谈判采购采购公告发布。项目分为三个包,包1采购电池预制舱(不含电池pack)11套,包2采购储能变流升压一体机11套,包3采购EMS11套。
请使用微信扫一扫
关注公众号完成登录
姓名: | |
性别: | |
出生日期: | |
邮箱: | |
所在地区: | |
行业类别: | |
工作经验: | |
学历: | |
公司名称: | |
任职岗位: |
我们将会第一时间为您推送相关内容!