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场地环境挥发性有机物现场监测方法建立及应用

北极星VOCs在线  来源:应用技术  作者:刘光逊 西伟力  2019/11/11 11:23:23  我要投稿  

北极星VOCs在线讯:摘要:基于目前场地调查现场监测需求,建立了便携式气相色谱质谱监测场地典型挥发性有机物方法。优先选择污染源主要排放物质苯系物和酯类进行监测,测定范围 0.05~3.0 mg/m 3 ,并用苯系物进行方法验证,平行性2.6%~5.2%,准确度相对误差<10.0%。此方法可以满足场地环境监测需求。

压大于或等于 10Pa,或者在特定适用条件下具有相应挥发性的全部有机物(不包括甲烷) [1] ,是“十三五”重点关注的大气污染物。目前 VOCs 的监测方法有色谱法和质谱法。由于 VOCs 种类众多,而色谱法只能靠保留时间定性,不能判断保留时间相近的物质,更不能分析未知物质,所以质谱法得到了更广泛的应用。环保部先后发布了使用气相色谱质谱(GC-MS)测定环境空气、固定污染源废气中 VOCs的标准方法 [2-3] ,与此同时,便携式 GC-MS 也逐渐普及并应用于现场应急监测 [4-5] 。2016 年《土壤污染防治行动计划》发布以来,场地环境调查监测工作迅速发展,而挥发性有机物是重点监测指标。建立基于便携式气相色谱质谱的 VOCs 监测方法,应用于场地现场环境监测十分必要。

1 便携式气相色谱质谱介绍

便携式气相色谱质谱仪成功地解决了传统质谱不能移动分析的问题,通过内置样品泵采样,经吸附管富集后,迅速升温进样,通过质谱定性,内标法定量。与传统实验室方法相比,便携式气相色谱质谱具有以下优势:①可进行现场分析,实时反映污染物浓度变化;②内置预浓缩系统,直接进样,免去样品采集、保存、运输带来的误差;③分析速度快,节约时间成本;④对污染源进行快速预监测,并自带化合物毒性数据库,即时给出阈值及风险程度,为危害判断、应急处置提供指导。

2 实验设计

依据前期的调查信息,选取区域内工业源的主要VOCs物质苯系物及酯类作为监测指标,建立便携式气相色谱质谱监测方法,方法验证后进行场地环境监测实践。

2.1 实验仪器及试剂

仪器及采样设备:HAPSITE 型便携式 GC-MS(美国 INFICON),3L 气袋(TEDLAR)真空采样箱 100mL 针筒。试剂:内标气(TRIS_69,BPFB_98)、甲醇溶液、99.9%氮气、质控样(甲醇中的 7 种苯系物溶液)、苯系物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯)及酯类(乙酸乙酯、乙酸丁酯)标准物质。

2.2 实验方案

2.2.1 样品采集

配制 50~3000mg/L 梯度浓度的苯系物和酯类标准溶液,分别抽取 2μL 注入已充入 2L 氮气的气袋,获得 0.05~3.0mg/m 3 的标气系列。将便携式气相色谱质谱仪采样头连接气袋采样,采集过程为:管路清洗 1min——采集 100mL——20s。之后开始扫描,浓缩管冷却浓缩,进入 GC-MS 单元分析,10min后分析结束。

2.2.2 仪器分析条件

色谱柱温度 180℃,GC 管线温度 70℃,NEG 泵温度 400℃,浓缩管弯管温度 70℃,隔膜温度80℃,阀门烤箱温度 70℃,探头温度 40℃。

2.2.3 方法验证

吸取质控样标液(含苯、甲苯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯)2μL 注入已充入 2L 氮气的气袋。连续进样 6 次,分别计算相对标准偏差和相对误差,验证精密度和准确度。

2.2.4 场地环境 VOCs 监测

选取某印刷企业周边实地采样,分别用便携 GC-MS 方法和实验室方法监测,检验方法效果,实验室方法采用环保部标准方法 HJ 734-2014。

3 结果与讨论

3.1 方法验证结论

用内标法定量,各物质标准曲线 r 均大于 0.995,满足实验室气相色谱质谱法 [3] 要求。7 种苯系物质控样测定数据见表 1,各物质相对标准偏差 2.6%~5.2%,各物质相对误差-7.3%~2.9%(绝对值均小于10%),精密度、准确度均达到方法要求。

1.png

3.2 场地环境监测

选取某印刷企业实地采样,在下风向异味较大处采样,便携 GC-MS 应用已建立的方法采样分析,实验室方法为吸附管采样,热解吸后 GC-MS 进样。便携 GC-MS 谱图见图 1,监测结果表 2。

在 85%以上,以实验室 GC-MS 测定值为约定真值,各物质的相对误差绝对值均小于 20%。

4 结 论

所建便携 GC-MS 监测方法苯系物和酯类物质标线线性良好,用苯系物质控样品进行方法验证,平行性 2.6%~5.2%,准确度相对误差<10.0%,进行场地实地监测并与实验室方法比对,相对误差绝对值均小于 20% 。以上结果表明,本文建立的便携式 GC-MS 监测方法可以较准确地开展 VOCs测定,可以满足场地环境现场监测的要求。


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