水处理药剂聚丙烯酰胺中游离单体含量的测定

北极星环保网讯:摘要：在酸性条件下，加入溴使其与丙烯酰胺的双键发生迈克加成反应[1]，过量的溴与碘化钾作用析出单质碘，以淀粉做指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液在中性或弱酸性介质条件下滴定析出的碘。

【关键词】丙烯酰胺；迈克加成；介质

主要反应式如下：

聚丙烯酰胺是由丙烯酰胺经低温水溶液聚合而成的热塑性水溶性树脂，通常有粉状和胶状两种形式[2]。其被作为水处理剂广泛应用与对水处理行业中，其具有投加量少、净水效果好等特点，但是其聚合单丙烯酰胺有毒，因此在饮用水处理中使用受到很大的限制，有的国家规定对人的丙烯酰胺的容许摄入量为0.5μ；g/kg˙体重[3]，但其净水效果好，功不可灭，为了符合要求，保障生产安全。本文采用间接碘量法测定聚丙烯酰胺中单体丙烯酰胺的含量。

1试剂和溶液

盐酸（分析纯）：1+1溶液；

碘化钾（优级纯）：100g/L；

溴酸钾（优级纯）；

溴化钾（优级纯）；

溴：c（1/6KBrO3）约为0.1000mol/L标准溶液，免标定，准确称取0.6959g的溴酸钾（优级纯）于洁净的烧杯中，加入4g溴酸钾（优级纯），用蒸馏水溶解后，定量转入250mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

可溶性淀粉（分析纯）：5g/L溶液；

硫代硫酸钠（优级纯）：c（Na2S2O3）约为0.10mol/L标准溶液。称取Na2S2O3˙5H2O25g，溶于刚煮沸并冷却后的1L水中，再加入Na2CO3约0.2g，将溶液保存在棕色瓶中，于暗处放置几天后进行标定。

铬酸钾标准溶液c（1/6）=0.1000mol/L将K2Cr2O7在150～180℃烘干5h后于干燥剂中放至室温保存。准确称取1.2258gK2Cr2O7于100mL烧杯中，加水溶解后，定量移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

2仪器和设备

一般实验室用仪器和棕色滴定管（酸式）：50mL。

滴瓶：30mL，碘量瓶

3测定方法

3.1、Na2S2O3溶液的标定

准确移取K2Cr2O7溶液25mL3份，分别置于500mL碘量瓶中，加入10%KI溶液20mL，1mol/LH2SO4溶液20mL，塞上瓶塞在暗处放置5min待反应完全，加入100mL水稀释，用Na2S2O3标准溶液滴定，当溶液由棕色转变为淡黄色时，加入5mL淀粉溶液，继续滴定至溶液由蓝色转变为亮绿色即为终点。记录消耗Na2S2O3标准溶液的体积，计算Na2S2O3标准溶液的浓度。相对偏差不超过±0.2%[4]。

3.2试样的测定

用滴瓶以减量法称量约6g（根据含量不同自行调整）试样，精确到0.0001g。于预先加入20mL水的500mL的碘量瓶中，加入20.00mL溴标准溶液、5mL盐酸溶液，摇匀，置暗处30min，取出，加入15mL碘化钾溶液，摇匀，置暗处5min，取出，加入150mL水，立即以硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加入约3mL淀粉继续滴定至蓝色消失即为终点。

3.3空白试验

于500mL碘量瓶中，加入20mL水以下完全按照试验的测定，从“加入20.00mL溴标准溶液”开始。

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