沉降法处理紫胶洗色废水的工艺研究

1.2.5反应时间对处理效果的影响

300mL洗色废水中CaO的投加量为4.0g/L，控制pH为7、搅拌速率为300r/min、反应温度为55℃，在反应时间分别为1、2、3、4、5、10、15、20、40、60、80、100、160min时取样过滤，测定吸光度。

1.2.6响应曲面优化试验设计

在单因素试验的基础上，选择CaO投加量(A)、反应温度(B)、搅拌速率(C)3个主要因素进一步进行响应曲面优化试验设计，使用Design-Expert8.0.6软件按照Box-Behnken原理进行试验设计(见表1)。

表1因素与水平表

1.3检测方法

pH、悬浮物、COD、BOD5、TN、TP的测定参考《水和废水监测分析方法》[15]，过滤采用200目的纱布，平行测定3次取平均值。吸光度用紫外—可见光分光光度计测定。

紫胶红色素的测定：分别取CaO处理前的洗色废水50mL、处理后的200mL于烧杯中，置于水浴锅中蒸干，而后用质量分数为0.5%的Mg(CH3COO)2甲醇溶液显色剂定容，于540nm下测其吸光度[16-17]。

参照常用工业废水的采样和分析步骤[18]，取500mL洗色废水，将pH调至中性，用200mL二氯甲烷萃取，待液体分层完全后分离;水相继续用2mol/L的NaOH调pH至12，再加200mL二氯甲烷萃取，合并萃取液;水相继续用质量分数为20%的H2SO4调pH至2，加200mL二氯甲烷萃取，合并萃取液。萃取液中加适量无水Na2SO4干燥，置于旋转蒸发器上在43℃下浓缩至5mL，4℃保存，用于GC/MS分析。

GC/MS条件：进样口温度280℃;升温程序为初温50℃保持1min，然后以8℃/min升温至250℃保持10min，再以10℃/min升温至280℃保持5min;色谱柱为HP-5毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);采用自动分流方式进样，分流比为10∶1(体积比)，进样量为2μL;电子轰击(EI)电离源，离子源温度为280℃;接口温度280℃;质量扫描范围为50～650。

1L废水样品置于-23℃冰箱中冷冻24h后，置于真空冷冻干燥机(冷阱温度-60℃，真空度2.03kPa)中至样品干燥完全。称取冷冻样品和标准样品1～3mg，然后用用锡舟包裹，置于元素分析仪上，在碳氢氮(CHN)模式下测定总有机碳(TOC)和总有机氮(TON)。测试条件如下：O2压力为300kPa，氦气压力为250kPa，载气流速为140mL/min，氦气为参比，流速为100mL/min，炉温为950℃，柱温为65℃。

2结果与分析

2.1工艺条件的优化结果

2.1.1沉降剂

由图1可以看出，不同投加量的6种沉降剂对洗色废水的处理效果明显不同。总体而言，CaO的处理效果最好，CaCl2、BaCl2、FeSO4的处理效果较好，而MgO和AlCl3的处理效果较差;且当沉降剂投加量大于2.0g/L时，CaO、CaCl2、BaCl2、FeSO4的处理效果较稳定，而AlCl3和MgO的处理效果不稳定，尤其是AlCl3随投加量的增加吸光度反而越来越高。这是因为Ca2+、Fe2+、Ba2+易与紫胶洗色废水中的色素生成沉淀，从而使废水色度降低;而Mg2+、Al3+对紫胶洗色废水有增色效益[19]。因此，确定最佳沉降剂为CaO。

图1不同沉降剂投加量对洗色废水处理效果的影响

1.2pH对洗色废水处理效果的影响

由图2可以看出，与2.1.1节相同的是，在相同pH条件下，CaO的处理效果最好，CaCl2、BaCl2、FeSO4的处理效果也较好。对以上4种沉降剂而言，pH为6～12时，pH对洗色废水的处理效果几乎没有影响，考虑到pH调节的方便，选pH=7为最佳pH。

图2不同pH对洗色废水处理效果的影响

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