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微波消解的基本原理
1.什么是微波
微波是一种电磁波,是频率在300MHz—300GHz的电磁波,即波长在100cm至1mm范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在1-25cm的波段专门用于霄达,其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450土5OMHz。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz,家用微波炉也如此。
2.微波的特性
(1)金属材料不吸收微波,只能反射微波。
(2)绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。
(3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。
3、微波加热的原理和特征
目前,对微波加热机理的探讨很多,大多数都是从传统的电磁波物理学理论出发对其加以解释的,可简单地描述如下:分子在微波的辐射下(电场的作用下),转向偶极矩发生变化,由於摩擦产生热量。在微波加热的情况下,热量来自分子本身,这和传统的加热方式--热量来自热源并经过物质的热传导有明显的区别。微波加热具以下显著的特点:
1)和传统的加热方式相比,所用有机溶剂更少,甚至可以不采用有机溶剂
2)热传导、对流性质不好的物质可以在短时间内的以加热,均匀性更好;
3)可以对目标物“选择性”地进行加热,加热效率高、更节省能量;
4)可以对热损失系数较大的物质选择性地进行加热;
5)热传导较差和几何形状不规则的物质可以在短时间内得以加热;
6)可以通过感应器来对温度进行控制,反应自动化程度得以提高;
7)密闭加热,可以进行有压力反应和排除空气干扰。
4、微波与化学合成
微波技术用于化学合成最早可追溯到1986年,当时加拿大的R.Gedye等实验中发现:和传统的加热方式如电加热、油浴加热相比,微波辅助化学合成的反应速度大大的得以提高。此外,由于微波反应还具有重现性高、环保、选择性高等诸多特点,迅速引起了人们的广泛关注。自90年代后半期以来,有关微波合成的报导逐年呈上升趋势,至今已有1000多篇相关报导。事实上,现在有机合成类代表性杂志如TetrahedronLetters,Synlett等基本上每期上都刊登有微波合成的文章。
5.微波消解试样的原理
称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。
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