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消解试样使用最广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等都是良好的微波吸收体,它们在微波中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应。
湿法消解是目前做元素分析的最直接、最有效、最经济的一种样品前处理手段,湿法消解的方法有很多种,针对不同样品、不同仪器设备将会选择不同方法。目前湿法消解的样品可分为三大类:有机物含量高的样品、有机物含量低的样品、简单易消解的样品。
针对不同样品选择酸体系也不一样!盐酸适合在80℃以下的消解体系,硝酸适合在80-120℃的消解体系,硫酸适合在340℃左右的消解体系,盐酸-硝酸的混酸适合在95-110℃的消解体系,硝酸-高氯酸的混酸适合在140-200℃的消解体系,硝酸-硫酸的混酸适合120-200℃的消解体系,硝酸-双氧水适合95-130℃的消解体系。选择合适的酸体系对加快破坏有机物是非常重要的,同时要进行准确的温度控制,才能够达到理想的消解效果!
(1)HNO3(比重1.42,70%水溶液,w/w)
在常压下的沸点为120℃。在0.5MPa下,温度可达176℃,它的氧化电位显著增大,氧化性增强。能对无机物及有机物进行氧化作用。金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐,这些硝酸盐通常易溶于水。部分金属元素,如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。
硝酸消化的主要有机样品有:饮料、植物、废水、聚合物等。
(2)HCl(1.19,37%),沸点110℃
HCl不属于氧化剂,通常不用来消解有机物。HCl在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用,生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。
(3)HCl04(72%),沸点130℃
是一种强氧化剂,能彻底分解有机物。但高氯酸直接与有机物接触会发生爆炸,因此,通常都与硝酸组合使用。或先加入HN03反应一段时间后再加入HC104。HC104大都在常压下的预处理时使用,较少用于密闭消解中,要慎重使用。
(4)HF(38.3%),沸点112℃
在密闭容器中达180℃,会产生约0.8Mpa的分压,能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF4,而留下其他要测量的元素。少量HF与其他酸相结合使用,可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。
(5)H2O2(30%),沸点107℃
过氧化氢的氧化能力随介质的酸度增加而增加。H202分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏特别有利。使用时通常先加HN03预处理后再加入H2O2。
(6)H2S04(1.84,98.3%),沸点338℃
硫酸是许多有机组织、无机氧化物、合金、金属及矿石等的有效溶剂。它几乎可以破坏所有的有机物。但在密闭消解时要严格监控反应温度,因为浓H2S04在达到沸点温度时可能熔化聚四氟乙烯内罐,浓H2S04的沸点是338℃,而聚四氟乙烯的使用温度不能超过240℃。所以,一般不单独用H2S04,而是与HN03一起组合使用。
(7)HP04(1.71,85%),沸点158℃
磷酸有较低的蒸气压,在0.8MPa时温度可达240℃。热HP04适用于消解那些用HCl消解时会使某些特定痕量组分挥发损失的铁基合金,磷酸还可溶解铬矿、氧化铁矿、铝炉渣等。
在微波消解时,常常采用两种或两种以上的酸组合(混合)使用,消解效果更好。
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