环境监测中化学需氧量的检测过程及看法-北极星环境监测网

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主要介绍重铬酸盐法(CODCr)在测定过程中会出现的问题和解决方法及整个检测的详细过程，在测定CODCr时所取的样品的量的不同从而引起结果误差和偏差，综合各条件建议使用取样量为10mL来分析样品。

为保证所测的水样数据具有代表性、精密性、准确性、可比性和完整性，需要每一步操作步骤都严格按照国家标准进行。在采集和分析样品过程中应注意以下内容。

化学需氧量是地表水和废水的必测项目，这两种水样浑浊，现场采集后需静置30min，取上清液，水样进入分析室，实验人员需混匀水样进行分析。

2、水样保存和运输

化学需氧量水样需采集在500mL硬质玻璃瓶里，采集水样前需对采样器及容器荡洗2次～3次，水样采集后加入H2SO4溶液(H2SO4：H2O=1:3)，使水样pH<2，粘贴标签(包括样品编号、分析项目、采样日期)，及时送往实验室，24h内进行分析[2]。

3、消除干扰

化学需氧量的干扰因素主要是Cl-，酸性K2Cr2O7可以将Cl-氧化，而Cl-消耗的氧化剂的量不属于CODCr的测定内容，再由于Cl-可与Ag2SO4催化剂反应生成AgCl沉淀引起水样浑浊，使滴定终点不明显，也使水样的催化剂含量变少，降低Ag2SO4的催化效率。加入HgSO4可与Cl-反应生成络合物从而去除Cl-，当Cl-含量>1000mg/L时，很难把握CODCr的准确度，解决方法有水样稀释法和Cl2校正法。

4、水样分析

4.1、分析前准备

4.1.1、仪器

a)加热回流仪。能够正常运行，保证每个消解孔温度恒定;

b)加热回流管。消解水样的容器，耐强酸耐高温，配冷凝管;

c)可调式定量加热器。耐强酸，可以保证一批水样加入的催化剂的量一致;

d)单标线移液管5L和10L各一支，用来准确移取K2Cr2O7标准溶液，要求自校误差小于0.5%。10mL、20mLB级刻度移液管各三支用来移取纯水、标准物质溶液和水样，可以取到悬浮于水样中的小颗粒，保证水样具有代表性;

e)小漏斗。用于往滴定管中加入(NH4)2Fe(SO4)2溶液;

f)分析天平。用来准确称取K2Cr2O7基准物质;

g)25mL或50mL滴定管。通过自校，分多段校准;

h)若干250mL锥形瓶。用来盛装样品或K2Cr2O7溶液;

i)磁力搅拌器—用于10mL水样不转移直接滴定，能够更充分地均匀水样;

j)实验室其它常用设备。

原标题：环境监测中化学需氧量的检测过程及看法

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