【干货】汽车内装饰材料挥发性有机物GC-MS测定和分析

随着汽车进入家庭，汽车已逐步由生产资料变为人们重要的生活消费品，汽车与人民群众的联系越来越密切。目前，国内已经出现了多起消费者由于汽车内装饰材料和装饰用胶挥发的有毒有害气体超标严重、损害消费者身体健康而投诉汽车生产厂家的案例，汽车内部装饰材料的环保问题应该引起政府有关部门、质检机构和汽车及装饰材料生产厂家的高度重视。

探究汽车内装饰材料的污染源，主要是车辆在生产时，内饰件要使用大量的“粘合剂”、“橡胶”、“针织制品”，这些都是产生车内环境污染的罪魁祸首，例如可以引起白血病的“苯”就来自于粘合用胶、人造革、漆面和皮革等，甲醛则主要来源于座椅套、车门衬板等针织品。

研究汽车内部不同装饰材料挥发性有机物的释放，对汽车内装饰材料进行环保质量控制，有利于从源头上保证汽车内空气质量。鉴于目前我国还没有专门针对汽车内装饰材料的有害物质限量标准，尚不能严格控制有害物质含量和释放量高的汽车装饰材料的生产和销售。

样品采集方法

参考MAZDAMESCF080方法和国家标准GB18580-2001，根据实验室条件，我们采用的样品采集方法为：首先预处理一个具有空气净化器、温湿控制器、流量计及加热装置的20L恒温测试箱(chamber)，以500mL/min的流速用相对湿度为50±5%的纯净空气置换恒温测试箱中的空气1小时，加热气候箱到65°C并稳定1小时，在气候箱出口处收集chamber内的气体1L到Tedlar气袋中，同时以100mL/min的流速补充纯净空气到气候箱内，使气候箱内空白VOC含量为零。按照装载率为1m2/1m3，将表面积为200cm2的样品(橡胶条表面积为14.1cm×14.1cm)的样品放入气候箱,在65°C的温度下加热1小时后，收集气候箱内的VOC气体1L到Tedlar气袋中。样品采集方法如图1所示。

样品的测定

参考EPATO15方法,并根据实验室条件,对样品进行测定。首先利用Nutech预浓缩仪对采集到Tedlar气袋中的样品进行三级VOCs富集，样品分别进入采用液氮冷冻方式的一体化的三级冷阱，第一级为玻璃珠(冷冻到-150°C，除去常量气体和惰性气体)，第二级为Tenax捕集管(冷冻到-10°C，除去CO2和水)，第三级为冷冻聚焦(冷冻到-160°C，目的是进一步富集，提高分析灵敏度)。然后用Agilent6890GC-5973MS气相色谱-质谱联用仪进行分析扫描。样品中挥发性有机物可以用保留时间、质谱图进行定性分析，各物质特征离子峰面积进行内标法定量。

热解析条件(预浓缩)条件：预冷时间15min;冷阱温度-160°C;脱附温度200°C;脱附时间3min。

气相色谱-质谱条件：色谱柱AgilentHP-5，60.0m0.32mmi.d.1.0?m;载气为高纯氮气(纯度99.999%);流速1.3mL/min;柱温采样程序升温，35℃(保持3min);5℃/min到80℃(保持0min);15℃/minto180℃(保持0min);20℃/minto220℃(保持2min);检测器温度为150°C。EI电离，电子能量为1765eV;质谱接口温度为280°C;离子源温度230°C;质谱扫描范围为28.80-280.00u。GC-MS的进样口被改装与Nutech预浓缩仪联机。

样品采集条件的选择

参考MAZDAMESCF080方法[5]和国家标准GB18580-2001，结合实验室实验条件，针对皮革表皮材料，采用温度为25、45、65、75°C的条件下加热1小时，对样品材料释放的TVOC进行富集和测定，结果表明，样品加热温度越高，TVOC的释放量就越大，且65°C以上基本保持不变。针对皮革表皮材料，在65°C的条件下，加热时间保持0.5、1、1.5、2小时，对样品材料释放的TVOC进行富集和测定，结果表明，加热时间越长，TVOC的释放量就越大。考虑到测定效率，确定样品采集条件为65°C，加热1小时。

标准样品的色谱图和线性范围

标准样品中苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯的色谱图如图2所示。

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