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图1 水分、灰分单体设备分析流程
测量水分、灰分分别经历循环1和循环2:
1)循环1:称量好样品,置于105~110℃烘箱中干燥1~1.5h,再取出置于干燥器中冷却约0.5h(HJ 613-2011为45min)后,进行第一次干燥后称重,再置于烘箱中干燥约0.5h,取出置于干燥器中冷却约0.5h后,第二次干燥后称重...以此往复,当相临两次干燥后称重差在要求范围内(即达到恒重目标),水分测试完成,水分含量为样品初始重量与恒重重量差值所占样品重量的百分比;
2)循环2:用单体设备测试固体废物一般推荐慢灰法,主要是快灰易导致样品燃烧不充分,结果测试偏差大,另外若是爆燃就需要重测,固体废物成分复杂,爆燃情况又比较常见,测试过程与水分测试类似,先高温灼烧约1.5h,后面再冷却,再称量,再灼烧,再冷却...
分立设备的测试效率相对较低,按最理想的情况计算,两次循环即达到恒重目标,则水分测试约2.5h、灰分测试约3h,主要是在于样品加热后,重新在天平中称重是需要等样品在干燥器中冷却后才能进行(一次水灰测试,4次干燥等待约需要2h),不然热的样品舟因为对气流的影响,会给称量造成很大的误差。一次循环就要一次冷却等待,需要消耗不少等待时间,特别遇到难干燥或灼烧的样品,需要多次循环确认其恒重。
2.2.2 水灰的自动化设备分析
自动化的仪器设备可以很大程度的节省人力,一次称重,就能自动获得所有过程重量并自动计算结果。自动化的分析设备实际就是将精密天平、高温设备集成在一起,如图2,是某家厂商的自动水灰分析设备,其主体部分包括:自动开关盖、高温炉、旋转升降样盘、天平模块几部分,关键技术涉及高温炉温度精准控制、炉腔内温场均匀稳定、天平隔热等。
图2 自动分析水灰设备剖面简图
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