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样品前处理
1. 取适量样品用20g/L氢氧化钠溶液或( 1+35) 硫酸溶液调节pH值至5~9。
2.量取10.00ml试样于25 ml具塞磨口玻璃比色管中,加入5.00ml 碱性过硫酸钾溶液, 塞紧管塞,用纱布和线绳扎紧管塞, 以防弹出。
3. 将比色管置于高压蒸汽灭菌器中, 加热至顶压阀吹气, 关阀, 继续加热至120℃, 开始计时,在120℃~124℃之间保持30min。
4.自然冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管冷却至室温, 按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2~3次。
5.每个比色管分别加入(1+9)盐酸溶液1.0 ml,用水稀释至25ml标线,盖塞混匀。
6.使用10 mm石英比色皿, 在紫外分光光度计上,以水作参比, 分别于波220nm和275nm处测定吸光度。
样品测定
测定方法
分别量取0、 0.20、 0.50、 1.00、 3.00和7.00ml 硝酸钾标准使用液, 其对应的总氮( 以N计) 含量分别为0、 2.00、 5.00、 10.0、 30.0和70.0g, 加水稀释至10.00ml, 按照样品的测定步骤进行测定。
计算公式:
关键环节
问题与讨论
1. 水样中酸碱度对总氮测定的影响
水样在pH为5~9的范围内数据的波动较小, 在此范围外的数据变化无明显规
律, 但在pH为1的强酸条件、pH为 10以上的强碱条件下有大的波动。
2. 样品空白过高的原因和解决方法
1)氢氧化钠纯度:含氮量应不超过0.0005%,市售氢氧化钠质量参差不齐,氮含量与标称含量不一致。
2)碱性过硫酸钾配制方式:
采用三种方式配制方式进行实验:
A 直接将过硫酸钾和氢氧化钠混合,加纯水溶解。
B 分别溶解过硫酸钾、氢氧化钠, 然后待冷却至室温后混合。
C 首先水浴溶解过硫酸钾, 然后向过硫酸钾溶液中直接加入氢氧化钠。
3).碱性过硫酸钾加热温度
水浴温度高于60oC时,浓度较高的标样2和标样3均在范围内,标样1低于结果下限。
当水浴温度低于60oC时,标样均合格且温度在60oC时更接近真值。
配制碱性过硫酸钾溶液的最佳温度为50~60oC。
4). 碱性过硫酸钾存放时间
碱性过硫酸钾在 27~30℃ 环境下,存放超过 3d, 空白值就会大于 0.030;
建议实验时尽量根据最近 3d 的需求量配制, 存放尽量不要超过 3d。存放在聚乙烯瓶中。
5).消解时间
3. 干扰及消除
1)碘离子含量相对于总氮含量的2.2倍以上,溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍以上,对测定产生干扰;
2)水样中六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰,可加入5%盐酸羟胺溶液1~2ml消除。
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