登录注册
请使用微信扫一扫
关注公众号完成登录
我要投稿
地表水中总氮测定
方法选择
作业指导书推荐方法:
基本概念:
总氮:在本标准规定的条件下, 能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和, 包括硝酸盐氮、 亚硝酸盐氮、 无机铵盐、 溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮(HJ 636)。
有机氮化合物:蛋白质、 肽、 氨基酸、 核酸、 尿素以及化合的氮, 主要为负三价态的有机氮化合物。
工作原理:
在120~124℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处,分别测 定吸光度A220和A275,按公式计算校正吸光度 A,总氮(以N计)含量与校正吸光度A成正比。
注解:
220nm的波长下测定的是硝酸盐氮,氮的浓度在11mg/L以内时,硝酸盐氮的校准曲线符合朗伯-比尔定律。溶解的有机物既在220nm处有吸收,也在275nm处有吸收,而硝酸盐氮在275nm处不吸收,所以需要在275nm作一次测定,扣除有机物在两个波长下的吸收值。
样品前处理
1. 取适量样品用20g/L氢氧化钠溶液或( 1+35) 硫酸溶液调节pH值至5~9。
2.量取10.00ml试样于25 ml具塞磨口玻璃比色管中,加入5.00ml 碱性过硫酸钾溶液, 塞紧管塞,用纱布和线绳扎紧管塞, 以防弹出。
3. 将比色管置于高压蒸汽灭菌器中, 加热至顶压阀吹气, 关阀, 继续加热至120℃, 开始计时,在120℃~124℃之间保持30min。
4.自然冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管冷却至室温, 按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2~3次。
5.每个比色管分别加入(1+9)盐酸溶液1.0 ml,用水稀释至25ml标线,盖塞混匀。
6.使用10 mm石英比色皿, 在紫外分光光度计上,以水作参比, 分别于波220nm和275nm处测定吸光度。
样品测定
测定方法
分别量取0、 0.20、 0.50、 1.00、 3.00和7.00ml 硝酸钾标准使用液, 其对应的总氮( 以N计) 含量分别为0、 2.00、 5.00、 10.0、 30.0和70.0g, 加水稀释至10.00ml, 按照样品的测定步骤进行测定。
计算公式:
关键环节
问题与讨论
1. 水样中酸碱度对总氮测定的影响
水样在pH为5~9的范围内数据的波动较小, 在此范围外的数据变化无明显规
律, 但在pH为1的强酸条件、pH为 10以上的强碱条件下有大的波动。
2. 样品空白过高的原因和解决方法
1)氢氧化钠纯度:含氮量应不超过0.0005%,市售氢氧化钠质量参差不齐,氮含量与标称含量不一致。
2)碱性过硫酸钾配制方式:
采用三种方式配制方式进行实验:
A 直接将过硫酸钾和氢氧化钠混合,加纯水溶解。
B 分别溶解过硫酸钾、氢氧化钠, 然后待冷却至室温后混合。
C 首先水浴溶解过硫酸钾, 然后向过硫酸钾溶液中直接加入氢氧化钠。
3).碱性过硫酸钾加热温度
水浴温度高于60oC时,浓度较高的标样2和标样3均在范围内,标样1低于结果下限。
当水浴温度低于60oC时,标样均合格且温度在60oC时更接近真值。
配制碱性过硫酸钾溶液的最佳温度为50~60oC。
4). 碱性过硫酸钾存放时间
碱性过硫酸钾在 27~30℃ 环境下,存放超过 3d, 空白值就会大于 0.030;
建议实验时尽量根据最近 3d 的需求量配制, 存放尽量不要超过 3d。存放在聚乙烯瓶中。
5).消解时间
3. 干扰及消除
1)碘离子含量相对于总氮含量的2.2倍以上,溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍以上,对测定产生干扰;
2)水样中六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰,可加入5%盐酸羟胺溶液1~2ml消除。
特别声明:北极星转载其他网站内容,出于传递更多信息而非盈利之目的,同时并不代表赞成其观点或证实其描述,内容仅供参考。版权归原作者所有,若有侵权,请联系我们删除。
凡来源注明北极星*网的内容为北极星原创,转载需获授权。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国海洋环境保护法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范水中总氮的测定方法,生态环境部制定生态环境标准《水质总氮的测定气相分子吸收光谱法(HJ199—2023代替HJ/T199—2005)》。本标准规定了测定地表水、地
总氮是水质检测的一个重要指标,但是测定过程复杂且容易引入误差。每种测定方法的水样预处理、消解以及测定方法皆有异同与优劣。目前国内主流的总氮检测方法仍然是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法,但是此种方法水样预处理时间较长,对实验过程中所用到的水和玻璃器皿的清洁程度要求也比较高,有着各方
近日,生态环境部流域地表水-地下水污染综合防治重点实验室通过验收,重点实验室依托单位南方科技大学,围绕国家土壤与地下水重点任务开展工作,郑春苗任实验室主任。
近日,中国环境监测总站发布关于征集地表水智慧无人运维水站监测技术测试单位的通知,主要为验证智慧无人运维水站监测技术的可行性、稳定性、可靠性,以及对不同水体环境监测的适用性。关于征集地表水智慧无人运维水站监测技术测试单位的通知各有关单位:为了测试地表水“智慧无人运维水站”(以下简称
近日,安徽泗县县北区域农村供水保障提升工程暨城乡供水一体化(二期)设计施工采购项目中标候选人公示,第一中标候选人中铁五局集团有限公司(联合体成员:中国市政工程中南设计研究总院有限公司),施工投标报价约568636444.00元,招标人泗县城市建设投资有限公司。建设内容项目建设内容主要包括新建
生态环境部发布国家生态环境标准《地表水水质自动监测站选址与基础设施建设技术要求(征求意见稿)》,本标准规定了地表水水质自动监测站选址、站房与采水单元等基础设施建设和验收等技术要求。适用于地表水水质自动监测站站址选择、基础设施建设和验收工作。
4月14日,河北石家庄水务投资集团所属供水公司举行西南地表水厂及配水管网项目工程开工仪式。该水厂总投资7.68亿元,总占地152亩,设计供水规模可达20万立方米。作为民生保障工程,西南地表水厂的建设将以“建设智慧化水务”为根本宗旨,为加快建设现代化、国际化美丽省会城市展现新担当、实现新作为。
1月10日,陕西省生态环境厅发布关于征求《地表水水质自动监测数据审核技术规范》地方标准意见的通知。征求意见时间截止到于2024年2月8日。该规范规定了地表水环境质量自动监测数据审核依据、审核过程以及审核细则要求。适用于陕西省级生态环境地表水环境质量自动监测数据审核工作,其他可参照执行。
北极星水处理网获悉,11月28日,生态环境部发布关于公开征求国家生态环境标准《流域水环境质量标准制订技术导则(征求意见稿)》意见的通知,本标准规定了制订流域地表水环境质量标准的基本原则和技术路线、主要技术内容的确定、标准实施的环境效益和技术经济可行性分析,以及标准文本结构和标准编制说
北京市生态环境局就北京市地方标准《地表水光谱法水质自动监测技术规范(征求意见稿)》征求意见,本文件规定了地表水光谱法水质自动监测系统构成、点位布设、基本要求、运行维护、质量保证与质量控制以及数据审核规则等要求。本文件适用于地表水水质自动监测网络的建设及应用。北京市生态环境局关于公
北极星环境修复网获悉,上海市生态环境局发布《上海市深入打好长江保护修复攻坚战实施方案(2023-2025年)》,实施方案要求,到2025年,长江干流上海段水质稳定达到II类,水生生物完整性指数稳步提升;全市地表水水质优良比例达到92.5%(以国控断面计),全市河湖稳定消除黑臭、劣Ⅴ类水体,饮用水安全
5月23日,山东省生态环境厅发布《山东省2023年水环境质量巩固提升行动方案》,主要目标为国控重点断面水质优良(达到或优于Ⅲ类)比例不低于68.6%,V类及以下水体保持动态清零,其中南四湖流域国控断面水质优良比例达到100%,南水北调干线优良水体比例达到100%,黄河流域水环境质量保持稳定。16个设区
近日,郑州市污水净化有限公司马头岗污水处理厂再生水提标改造项目正式投入运营,这也是河南省第一座出水主要指标达到河流地表水Ⅲ类标准的大型再生水厂。“河流地表Ⅲ类”到底是个什么标准?郑州市马头岗污水处理厂位于中州大道与贾鲁河交汇处东南方向,紧贴着贾鲁河。而经过处理厂净化过的水流,直接
请使用微信扫一扫
关注公众号完成登录
姓名: | |
性别: | |
出生日期: | |
邮箱: | |
所在地区: | |
行业类别: | |
工作经验: | |
学历: | |
公司名称: | |
任职岗位: |
我们将会第一时间为您推送相关内容!