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2015年9月1日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布水质中氰化物测定解决方案。氰化物属于剧毒物质,对人体毒性主要是与细胞色素氧化酶中的三价铁络合,生成氰化高铁细胞色素氧化酶,引起组织缺氧窒息,对人畜具有极低的急性中毒致死量,因此各类氰化物是污水排放和水质检测的重要监测项目。
各类国标都对氰化物的含量标准进行了限定,《GB5749-2006生活饮用水卫生标准》中明确限定饮用水中氰化物不得高于0.05mg/L;《GB3838-2002地表水环境质量标准》中限定氰化物在Ⅰ类水中不得高于0.005mg/L、Ⅱ类水中不得高于0.05mg/L、Ⅲ-Ⅴ类水中不得高于0.2mg/L。在《GB/T5750-2006生活饮用水标准检验方法》等国家标准方法中,推荐采用异烟酸-吡唑酮或异烟酸-巴比妥酸进行氰化物显色反应,对水样中氰化物的测定限值为0.002mg/L。根据对比发现,现行方法对Ⅰ类水质的限值需求仅勉强满足,且测定过程中,往往易受到亚硫酸盐、硫代硫酸盐等其他还原性物质的干扰。同时,诸多毒性较强的显色试剂的使用,也极易造成实验操作人员的二次中毒。
在新近发布的水质中氰化物的检测方法,采用ThermoScientific™Dionex™ICS-2100RFIC-EG离子色谱仪,此方法采用基于离子交换分离原理,在ThermoScientific™Dionex™IonPac™AS7阴离子交换柱上可较好实现氰化物和基体中其它共存阴离子型化合物的分离,再经过安培检测器检测还原性的氰根离子,可以获得µg/L甚至ng/L的测定下限,而样品仅需简单滤过即可。水样中若是关注游离氰化物可经简单处理后直接分析,若是关注总氰化物,则可以通过酸化蒸馏,再用氢氧化钠溶液吸收后直接进样检测。
ICS-2100RFIC-EG离子色谱仪
对于食品、纺织品等样品,前处理方法与检测条件与水质原理一致。而对于空气样品,则需以采样泵将空气持续泵入碱性吸收液即可完成采集,简单过滤后即可进样分析。25µL进样体积为例,氰化物的测定限可达到0.001mg/L。此外通过增大定量环进样体积还可以获得灵敏度的成倍增加。方法将具有独特选择性的离子交换柱将不同价态、形态的离子化合物予以分离,再结合选择性较强的安培检测器,使得方法的选择性和专属性较强。
典型水质样品分离分析谱图如下:
色谱柱:IonPacAS7(4mm×250mm,10μm),保护柱IonPacAG7(4mm×50mm,10μm);
淋洗液:100mmol/L氢氧化钠溶液-500mmol/L乙酸钠溶液-0.5%乙二胺溶液,等度淋洗;
流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样体积:25μL;
检测器:脉冲安培检测器,银工作电极,Ag/AgCl参比电极模式,三电位波形,检测池温度为30℃。
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