中空纤维超滤膜标准要点评述

今年膜行业的国家抽检已经完成，在超滤膜组件中就有五家的产品不合格，包括上海一鸣、浙江开创(CREFLUX)、浙江净源、厦门鲲扬、山东恒沣。超滤膜组件产品的检测包括产品的完整性、纯水通量、截留分子量、截留率、渗漏检验等项目。那么，在检测这些指标中，检测标准是否有什么问题呢?下面让我们直接看评述。

评述：

超滤膜的截留性能包括截留分子质量和截留率两项指标，是超滤膜最重要的分离性能指标。截留率是指超滤膜截留特定溶质占溶液总特定溶质的比率，截留分子质量是指膜对某种特定溶质截留率达到90%以上时的最小分子质量。它们是反映膜孔径大小和分布的替代参数，决定了超滤膜的分离性能。

我国超滤膜的3项标准中，关于截留性能的测试，都采用标准HY/T050-1999的方法。在该标准中，规定用于超滤膜截留性能的测量的基准物质为以下几种：聚乙二醇(分子质量为6000、10000、20000Dal);细胞色素C(分子质量为13000Dal);卵清蛋白(分子质量为45000Dal);牛血清蛋白(分子质量为67000Dal)。

尽管目前已经有较多的基准物质应用于超滤膜截留性能的测试，但是这些化合物并不完全具备超滤膜截留性能检测用基准物质的特性，不能很好地满足准确测定超滤膜截留性能的要求。主要存在如下问题：

①单一化合物分子质量分布不集中，凝胶色谱测试测得重均/数均分子质量比值(Mw/Mn)>1.1，不适合用作基准物质;

②聚乙二醇、聚环氧乙烷及葡聚糖等化合物虽然具备纯度高、性质稳定、分子质量分布窄等优点，但是这类化合物的分子构型为线型且浓度随环境变化而变化，不能确切地表征超滤膜的截留性能，测出的截留率不可靠。

③牛血清蛋白和卵清蛋白等蛋白质虽然具有分子质量分布范围非常小、分子形状基本呈圆球形等优点，但是蛋白质的球形是非刚性的，容易受到测试条件(如压力和温度变化)的影响。另外，可用的蛋白质分子质量只有极少数几种，而且蛋白质的价格昂贵。更为严重的是，牛血清蛋白等蛋白质类物质对膜材料的吸附性强易造成测试结果误差大，尤其是对于聚砜超滤膜，且这种吸附甚至是不可逆的。

④目前，工程中大量应用100000Dal以上截留分子质量的超滤膜，但测试标准中基准物质的最高分子质量只有67000Dal，无法满足测试需要。另外，随着技术的发展，超滤膜表面改性后可能发生显著变化，如吸附了功能性物质或者带有电荷，在此情况下利用传统的基准物已经不能够准确测量超滤膜的截留性能。

结论：

基于现有基准物质存在的不足及行业对超滤膜截留性能测试的需求，亟待开发性能优良的系列基准物。

补充：

       超滤(UF)膜标准

超滤膜标准有3项：《中空纤维超滤膜测试方法》(HY/T050-1999)、《中空纤维超滤膜组件》(HY/T062-2002)和《超滤膜及其组件》(HY/T112-2008)。

HY/T050-1999规定了纯水透过率、截留分子质量及截留率的测定方法。所用标准物质聚乙二醇测试液浓度定为5000mg/L，操作上不易实现，应该给出一个允许误差范围;所用标准物质牛血清蛋白测试液浓度为1000～3000mg/L，范围太宽，不科学。关于纯水透过率的测试条件，对测试结果有重要影响的测试液温度及回收率，标准中未做出规定，缺乏严格性。

HY/T062-2002规定了中空纤维超滤膜组件的分类与型号、要求、试验方法等。其中试验方法均要求按HY/T050-1999的规定操作，但这两项标准有不对应的地方，例如在HY/T050-1999中找不到“外观检测”和“渗漏检测”的规定;另外所用术语也存在不统一，例如HY/T062-2002中“纯水通量”指标在HY/T050-1999中以“纯水透过率”表述。

HY/T112-2008规定了对超滤膜的技术要求，专门规定了用于海水预处理的超滤膜组件的技术要求。纯水通量及截留性能试验方法要求按HY/T050-1999的规定执行。另外，规定了完整性检测、渗漏检验及耐压性能试验的方法，但后两者按厂家标称的最大工作压力测试，无统一确定的测试压力规定。耐压性能试验要求在标称的最大跨膜压差下运行12～24h，测试周期过长。