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从表1可以看出,改性前滤料的表面接触角为95.0°,表明其表面疏水性强;改性后滤料的表面接触角降低为36.8°~66.3°,表明改性核桃壳表面亲水性显著提高,其中以改性滤料c亲水改性效果最优。后续均采用改性滤料c进行实验。
(2) 滤料表面形貌变化
对改性前后滤料进行SEM分析,结果见图 1。
图 1 滤料改性前后放大500倍的SEM
从SEM结果可以看出,改性前滤料表面微孔隙大且多,过滤时乳化油污更易吸附堵塞微孔隙。改性后核桃壳的表面微孔形态发生了变化,微孔隙变小,使表面更加致密。
(3) 改性前后滤料的力学性能变化
在内径为40 mm的钢管内填充满核桃壳,上下用钢制活塞压住,然后采用试验机从0.1 kN/s的力速开始缓慢增加压力,研究改性前后滤料的力学性能变化。结果表明,当破坏力达到50 kN时,破坏强度为39.8 MPa,改性前滤料样品形变为30.0 mm,改性后滤料样品形变为30.4 mm,应变为60%时二者变形性相近,2种滤料均未见粉碎性变化,表明其力学性能没有发生变化。
(4) 过滤床层阻力
按方案三填充未改性滤料和改性滤料,高度1 450 mm。采用U型管压差计(标准的± 10 000 Pa的倒U型设置)进行不同滤料填充后过滤床层阻力的变化实验。测量含油污水过滤时的压差高度变化,计算其过滤阻力。结果表明,改性前滤料过滤阻力为2.63 kPa,改性后滤料过滤阻力为2.60 kPa,表明滤料床层阻力变化较小。
2滤料与污油相互作用
在250 mL具塞锥形瓶中,分别放入30 g的未改性滤料和改性滤料c,再分别向其中加入150 mL含油86.60 mg/L的水样,然后在60 ℃恒温震荡器中振荡吸附1 h。吸附完成后,将瓶中的含油污水倒出,测其含油量;瓶中的滤料则用150 mL的60 ℃清水洗净,将水倒出,测含油量;瓶中的滤料重复进行吸附/反冲洗实验。结果见表 2。
表 2 改性前后滤料吸附/反冲洗循环实验结果
从表 2可以看出,随着吸附次数的增多,2种滤料对油污的吸附能力均呈下降趋势,且改性后滤料对油污的吸附能力相较于改性前明显降低。原因是由于连续震荡的存在,2种滤料都不会形成滤层,只能依靠其自身孔隙和表面吸附能力。改性后滤料表面孔隙变小,亲水性变强,乳化油不易在滤料孔隙和表面吸附,而是聚集为油珠,在连续震荡的作用下其更易脱落。由于反冲洗时聚集的油珠更易从滤料表面脱除,因而改性滤料反洗水中含油量要高于未改性滤料。
3过滤除油效果
按滤料填充方案一分别用改性滤料c和未改性滤料填充过滤器。实验用污水含油180.39 mg/L,水温60 ℃。将水样用泵以480 mL/min的泵速输入过滤器中,使污水全部浸没滤料运行。记录每次收集3 L过滤水所用时间并分析含油量,共5个时段。总过滤16 L水后,用2 L、60 ℃的清水进行滤料反冲洗。改性前后滤料的过滤除油效果如图 2所示。
图 2 改性前后滤料的过滤除油效果
从图 2可以看出,改性滤料的除油率较改性前提高了25%~28%,改性滤料平均除油率达到77.5%。经检测,未改性滤料反洗水含油质量浓度为5.32 mg/L,改性滤料反洗水含油质量浓度为59.09 mg/L,改性滤料反冲洗水含油量较未改性滤料提高91%,表明改性滤料层截留的污油更易通过反冲洗除去,滤料再生更容易。另外,从图 2还可以看出,改性滤料的平均过滤时间较未改性滤料长约25 s。对于改性滤料,过滤中水除了受到滤层阻力和悬浮颗粒的阻塞作用外,还因滤料表面变为水湿而受到附加的毛细阻力,因此滤速变慢,过滤时间变长。但较长的过滤时间亦使水中的油与滤料的接触更充分,使其吸附、截留、捕获的效果加强,进而使改性滤料对油的截污能力得到提高。
图 3 滤料填充高度对除油效果的影响
4过滤床层高度对除油效果的影响
按滤料填充方案三分别用改性滤料c和未改性滤料填充过滤器。实验用污水含油216.21 mg/L,水温60 ℃。将水样用泵以480 mL/min的泵速输入过滤器中,使污水全部浸没滤料运行。记录每次收集3 L过滤水所用时间并分析含油量,共5个时段。过滤床层高度对除油效果的影响见图 3。
实验结果表明,过滤床层高度、直径的增加,在一定程度上增大了污水在过滤器中的停留时间,使水中的污油与滤料接触面积变大,除油率提高。对于改性滤料,当滤料填充高度增加时,除油效果相较于未改性滤料提高更加明显,其除油率较未改性滤料提高34%以上。
5动态平行循环过滤-反洗寿命实验
按滤料填充方案二分别用改性滤料c和未改性滤料填充过滤器,滤料填充总高度为(620+80) mm,双通道泵的出口分别接入2台过滤器。实验用污水含油245.34 mg/L,水温60 ℃,泵流量480 mL/min。每过滤20 L含油污水后,取水样测定含油量;再用2 L、60 ℃的清水进行滤料反冲洗,分析反洗水含油量。过滤-反洗3个周期循环的效果分析见表 3。
表 3 循环过滤-反冲洗实验结果
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