研究｜土壤中总汞测定的处理-第2页-中汞网

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2结果与讨论

2.1土壤环境标准样品中汞含量测定对土壤标准物质ESS-1、ESS-2、ESS-3、ESS-4(中国环境监测总站)，分别采用微波消解、水浴消解和直接测定进行预处理，并采用不同的仪器进行汞含量的测定，其中微波消解和水浴消解采用ICP-MS测定，无预处理的土壤样品采用测汞仪进行测定，结果见表3。由表3可以看出：3种预处理方式下测定的4种土壤环境标准样品的汞元素含量都在各样品保证值误差范围内，所有样品重复测定结果平行性较好。相同样品，在不同的预处理方式下，微波消解处理的样品测得的汞含量大于直接测定和水浴消解处理的样品。分析其原因，可能是因为微波消解使样品在密闭容器中、在较高压力和温度下、在强酸和氧化剂作用下通过微波加热使样品消解，基本避免了样品污染和元素损失，保证了土壤样品中汞含量的完整性。而水浴消解是敞开式消解，条件比较难控制，易造成交叉污染。测汞仪在样品测定过程中，为了防止样品中的易挥发成分爆沸等对测定结果造成影响，通常在200℃干燥一定时间，干燥完全后，进入高温分解步骤，在干燥过程中可能也会造成少量土壤汞挥发损失。但这3种方法测定的土壤汞含量，都是在各样品保证值的不确定范围内，是可接受的。

2.2不同预处理方法对土壤样品的加标回收率测试对ESS-3土壤标样进行加标回收率试验，结果见表4，由表4可见，微波消解对汞的加标回收率为97.6%，水浴消解对汞的加标回收率为92.2%，直接测定对汞的加标回收率为95%，显然，微波消解在准确度和精密度方面都优于水浴消解和直接测定。

2.3不同预处理方法操作过程和试剂用量比较由表5可见，微波消解是一种崭新、高效、快速、节能的样品溶解技术，微波消解操作简单，耗用试剂量少，消解过程易于自动化。但由于仪器消解罐的个数固定，微波消解每次只能消解10~12个样品，不利于大批量的样品处理。同时仪器价格较高，消耗配件也较昂贵，普通的实验室难以担负此类仪器的消耗。且由于在密闭的空间内高温高压反应，CO2和NO2等气体副产物产生很高压力，试验存在一定的安全隐患。微波消解对土壤样品的有机质含量有一定要求。有机质含量高的土壤样品，在微波消解过程中易产生剧烈的氧化还原反应，造成消解罐的泄压甚至损坏，这对微波消解的适用性产生一定限制。水浴消解操作简单，消解时间短，可同时进行多个样品的消解。缺点是水浴消解条件比较难控制，存在损失，缺乏自动化，试剂具有腐蚀性，且危险，试剂消耗相对较多，对环境造成污染，由于是敞开式消煮，易造成交叉污染。水浴消解的器皿为玻璃制品，玻璃中的矿物成分易释放进入溶液，影响测定结果。重金属容易吸附在玻璃表面，尤其是与酸长时间接触后玻璃表面起着离子交换剂作用，玻璃材料对于痕量分析来说很不适用。聚四氟乙烯最耐化学腐蚀，热稳定性最好，是制造痕量分析消解器皿的最佳材料。直接测定法不需要任何预处理，简单、便捷，系统误差小，样品处理过程中汞的损失少，同时可减少试剂对环境的污染，保障分析人员的健康，具有一定的推广价值。缺点是其测定样品中汞元素含量不能太高，易超出仪器检出限，仅适用于土壤中痕量汞的测定，对汞污染严重的土壤不适合。

3结论

本实验研究表明：3种预处理方法下对汞元素的测定都在各样品保证值的误差变化范围内，测定的汞元素含量大小顺序为：微波消解>直接测定≈水浴消解。对ESS-3土壤标样进行加标回收率试验，微波消解、水浴消解和直接测定对汞的加标回收率分别是97.6%、92.2%和95%，显然，微波消解在准确度和精密度方面略优于水浴消解和直接测定。总之，3种预处理方法对汞元素的测定都是方便、快速、准确，各实验室可根据自己的条件选择适合的方法。

作者：冯艳红王国庆应蓉蓉赵欣郑丽萍周艳祝欣林玉锁

单位：环境保护部南京环境科学研究所国家环境保护土壤环境管理与污染控制重点实验室

原标题：土壤中总汞测定的处理

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