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前 言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中醛、酮类化合物的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定土壤和沉积物中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。本标准附录 A 为规范性附录,附录 B~附录 D 为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准由环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位:天津市环境监测中心。
本标准验证单位:国家环境分析测试中心、上海市环境监测中心、沈阳市环境监测中心站、青岛市环境监测中心站、天津市产品质量监督检测技术研究院、天津市滨海新区环境保护监测站。
本标准生态环境部 20□□年□□月□□日批准。本标准自 20□□年□□月□□日起实施。
本标准由生态环境部解释。
土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法
警告:实验中所使用的有毒有害化学试剂和标准品,配制时应在通风良好的环境中进行,操作时应按规定佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣服。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、对-甲基苯甲醛、间-甲基苯甲醛、邻-甲基苯甲醛、正己醛、2,5-二甲基苯甲醛等 15种醛、酮类化合物的测定。其他醛、酮类化合物通过方法验证,也可采用本方法测定。
当取样量为 10 g,定容体积为 10 ml 时,方法检出限为 0.02 mg/kg~0.06 mg/kg,测定下限为 0.08 mg/kg~0.24 mg/kg。详见附录 A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分 样品采集、贮存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分 沉积物分析
HJ 494 水质 采样技术指导
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
土壤和沉积物中的醛、酮类化合物被弱酸性缓冲溶液振荡提取。提取液在一定温度和 pH 值下与 2,4-二硝基苯肼(DNPH)发生衍生化反应,生成稳定有色的腙类化合物,经萃取浓缩后,用高效液相色谱仪分离,紫外检测器检测,保留时间定性,外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为二次蒸馏水或纯水设备制备的水,使用前需经过空白检验,确认目标化合物浓度低于方法检出限。
4.1 氯化钠(NaCl)。
在 400℃烘烤 4 h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中,于干燥器中保存。
4.2 无水硫酸钠(Na2SO4)。
在 400℃烘烤 4 h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中,于干燥器中保存。
4.3 氢氧化钠(NaOH)。
4.4 柠檬酸(C6H8O7)。
4.5 柠檬酸钠(Na3C6H5O7˙2H2O)。
4.6 2,4-二硝基苯肼{[2,4-(O2N)2C6H3]NHNH2,DNPH},纯度≥99%。
4.7 冰醋酸(CH3COOH),含量≥98%。
4.8 二氯甲烷(CH2Cl2),液相色谱纯。
4.9 乙腈(CH3CN),液相色谱纯。
4.10 氯化钠溶液:ρ(NaCl)=0.365 g/ml。
称取 36.5 g 氯化钠(4.1),用水溶解定容至 100 ml。 4.11 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1.0 mol/L。
称取 4.0 g 氢氧化钠(4.3),用水溶解,冷却后用水定容至 100 ml。
4.12 提取剂。
量取 65.0 ml 氢氧化钠溶液(4.11)和 6.0 ml 冰醋酸(4.7),缓慢倒入水中,用水稀释定容至 1L。
4.13 缓冲溶液:pH 值≈5。
称取 84.0 g 柠檬酸(4.4)和 29.4 g 柠檬酸钠(4.5),用水溶解定容至 500 ml。
4.14 衍生剂:ρ(DNPH)=3.00 mg/ml。
称取 3.00 g2,4-二硝基苯肼(4.6)于乙腈(4.9)中,用乙腈溶解定容至 1 L。
4.15 醛、酮类-DNPH 标准溶液:ρ=100 μg/ml(以醛、酮类化合物计),包括甲醛-DNPH、乙醛-DNPH、丙烯醛-DNPH、丙酮-DNPH、丙醛-DNPH、丁烯醛-DNPH、丁醛-DNPH、苯甲醛-DNPH、异戊醛-DNPH、正戊醛-DNPH、邻-甲基苯甲醛-DNPH、间-甲基苯甲醛-DNPH、对-甲基苯甲醛-DNPH、正己醛-DNPH、2,5-二甲基苯甲醛-DNPH。可购买市售有证标准溶液。
4.16 醛、酮类标准贮备液:ρ=1 000 μg/ml,包括甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、邻-甲基苯甲醛、间-甲基苯甲醛、对-甲基苯甲醛、正己醛、2,5-二甲基苯甲醛。可购买市售有证标准溶液。
4.17 醛、酮类标准使用溶液:ρ=100 μg/ml。
量取 1.00 ml 醛、酮类标准贮备液 (4.16)于 10 ml 容量瓶中,用乙腈(4.9)稀释定容。保存期为 2 个月。
4.18 石英砂:0.297 mm ~0.84 mm(50 目~20 目)。
在 400℃烘烤 4 h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中,于干燥器中保存。
4.19 氮气,纯度≥99.999%。
4.20 玻璃纤维滤膜:孔径 0.45 μm。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱仪(HPLC):具紫外检测器和梯度洗脱功能。
5.2 色谱柱:填料为 ODS(十八烷基硅烷键合硅胶,C18),250 mm(长)´ 4.6 mm(内径),粒径 5.0 μm,或其他等效色谱柱。
5.3 采样瓶:60 ml 或 200 ml,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。
5.4 恒温振荡器:温度精度为±2℃。
萃取设备:固相萃取装置或液液萃取装置。
5.6 浓缩设备:旋转蒸发装置或 K-D 浓缩仪、氮吹浓缩仪等性能相当的设备。
5.7 天平:感量为 0.01 g。
5.8 固相萃取柱:C18 或等效的萃取柱,规格为 6 ml/1000 mg 或更大容量规格。
5.9 分液漏斗:250 ml,玻璃活塞不涂润滑油。
5.10 提取瓶:200 ml,具塞平底棕色玻璃瓶。
5.11 平底烧瓶:200 ml,具塞平底棕色玻璃烧瓶。
5.12 便携式冷藏箱:温度可达 4℃以下。
5.13 一般实验室常用仪器和设备。
6 样品
6.1 样品的采集和保存
按照 HJ/T 166 的相关规定进行土壤样品的采集和保存。按照 HJ 494 的相关规定进行水体沉积物样品的采集。按 GB 17378.3 的相关规定进行海洋沉积物样品的采集。
样品采集后密闭贮存于预先洗净烘干的采样瓶(5.3)中,避光保存。如不能及时分析,于 4℃
以下冷藏,5 d 内完成衍生及萃取,衍生化提取物在 7 d 内分析完毕。
6.2 样品的制备
去除样品中的异物(石子、叶片等),称取 10 g(精确到 0.01 g)样品于提取瓶(5.10)中。
6.3 水分的测定
称取样品的同时,按照 HJ 613 测定土壤样品干物质含量;按照 GB 17378.5 测定沉积物样品含水率。
6.4 试样的制备
6.4.1 提取
在装有样品的提取瓶中,加入 200 ml 提取剂(4.12),密封,在恒温振荡器(5.4)中振荡 18 h,
用玻璃纤维滤膜(4.20)过滤,收集提取液,待测。
注:可使用翻转振荡器代替恒温振荡器,振荡时间为18 h。
6.4.2 衍生
取 100 ml 提取液(6.4.1)于平底烧瓶(5.11)中,加入 4 ml 缓冲溶液(4.13)、6 ml 衍生剂(4.14),置于恒温振荡器(5.4)中,40℃振荡 1 h。
注1:可使用超声清洗器代替恒温振荡器,超声时间不少于30 min。
注2:如果样品含量高,可适当稀释提取液,或减少样品的取样量。
6.4.3 萃取和浓缩
6.4.3.1 固相萃取法
将固相萃取柱(5.8)固定在固相萃取装置(5.5)上,分别用 10 ml 乙腈(4.9)和 10 ml 水活化萃取柱。向衍生后的溶液(6.4.2)中加入 10 ml 氯化钠溶液(4.10),并转移至萃取柱,上样速度为 3 ml/min ~5 ml/min。再用 10 ml 水冲洗容器和管路,完成后继续抽吸 1 min。用 9 ml 乙腈(4.9)以 3 ml/min ~5 ml/min 的流速洗脱萃取柱,收集洗脱液至 10 ml 容量瓶中,用乙腈(4.9)稀释至刻度,混匀,待测。
6.4.3.2 液液萃取法
将衍生后的溶液(6.4.2)转移至分液漏斗(5.9)中,加入 1.5 g NaCl(4.1),分别用 15 ml 和 10 ml 二氯甲烷(4.8)分两次萃取,合并萃取液,萃取液经无水硫酸钠(4.2)脱水,用浓缩设备(5.6)浓缩至近干,更换溶剂为乙腈(4.9),用乙腈准确定容至 10 ml,待测。
注:高浓度样品可适当增加一次萃取。
6.5 空白试样的制备
以石英砂(4.18)代替样品,按照与试样的制备(6.4)相同的步骤进行空白试样的制备。
7 分析步骤
7.1 参考色谱条件
流动相:60%乙腈+40%水,等度洗脱,保持 30 min。
检测波长:360 nm;
流动相流速:1.0 ml/min;
柱温:30℃;
进样量:10 μl。
7.2 标准曲线的建立
分别量取适量的醛、酮类-DNPH 标准溶液(4.15),用乙腈配制成质量浓度为 30.0 μg/L、50.0μg/L、100 μg/L、500 μg/L、1.00×103 μg/L 和 1.50×103 μg/L 的标准系列。按照参考色谱条件(7.1)进行测定,以标准系列浓度为横坐标,以其对应的峰面积或峰高为纵坐标,建立标准曲线。
7.3 参考色谱图
15 种醛、酮类腙衍生物在 C18 柱(5.2)上的色谱图见图 1。
注:1.甲醛-DNPH;2.乙醛-DNPH;3.丙烯醛-DNPH;4.丙酮-DNPH;5.丙醛-DNPH;6.丁烯醛-DNPH;7.丁醛-DNPH; 8.苯甲醛-DNPH;9.异戊醛-DNPH;10.正戊醛-DNPH;11.邻-甲基苯甲醛-DNPH;12.间-甲基苯甲醛-DNPH;13.对-甲基苯甲醛-DNPH;14.正己醛-DNPH;15. 2,5-二甲基苯甲醛-DNPH。
图 1 15 种醛、酮类腙衍生物的参考色谱图
注:其他不同类型色谱柱分离情况参见附录B。
7.4 试样测定
按照与标准曲线的建立(7.2)相同的步骤进行试样(6.4)的测定。
7.5 空白试验
按照与试样测定(7.4)相同的步骤进行空白试样(6.5)的测定。
8 结果计算及表示
8.1 定性分析
根据目标化合物的保留时间定性。必要时采用标准加入法、不同波长下的吸收比、紫外谱图扫描等方法辅助定性。
8.2 定量分析
根据建立的标准曲线(7.2),按照目标物的峰面积或峰高,采用外标法定量。
8.3 结果计算
8.3.1 土壤样品的结果计算
土壤中的目标物含量Wi(mg/kg),按公式(1)进行计算。
式中:Wi——样品中目标化合物的含量,mg/kg;
ρi ——由标准曲线计算所得目标化合物的质量浓度,µg/L;
V——试样定容体积,ml;
Vex——提取剂体积,ml;
m ——土壤试样质量(湿重),g;
Wdm——土壤试样干物质含量,%;
V0——提取液取样体积,ml。
8.3.1 沉积物样品的结果计算
沉积物中的目标物含量 Wi(mg/kg),按公式(2)进行计算。
式中:Wi——样品中目标化合物的含量,mg/kg;
ρi ——由标准曲线计算所得目标化合物的质量浓度,µg/L;
V——试样定容体积,ml;
Vex——提取剂体积,ml;
m ——沉积物试样质量(湿重),g;
w ——沉积物试样含水率,%;
V0——提取液取样体积,ml。
8.4 结果表示
测定结果保留至小数点后 2 位,最多保留 3 位有效数字。
注:间-甲基苯甲醛-DNPH 和对-甲基苯甲醛-DNPH 为难分离物质对,当色谱柱不能将二者分离时,测定结果为
难分离物质对之和。
9 精密度和准确度
9.1 精密度
6家实验室对醛、酮类化合物加标浓度为0.20 mg/kg、0.50 mg/kg、2.00 mg/kg的土壤样品进行6
次重复测定,测定结果如下:实验室内相对标准偏差分别为:4.8%~29%,4.3%~33%,0.2%~29%;
实验室间相对标准偏差分别为:10%~20%,6.4%~20%,6.6%~20%;重复性限分别为:0.05 mg/kg
~0.09 mg/kg,0.14 mg/kg ~0.22 mg/kg,0.37 mg/kg ~0.88 mg/kg;再现性限分别为:0.07 mg/kg ~0.10 mg/kg,0.18 mg/kg ~0.25 mg/kg,0.66 mg/kg ~0.90 mg/kg。
6家实验室对醛、酮类化合物加标浓度为0.20 mg/kg、0.50 mg/kg、2.00 mg/kg的沉积物样品进行6次重复测定,测定结果如下:实验室内相对标准偏差分别为:2.8%~32%,2.5%~29%,1.7%~22%;
实验室间相对标准偏差分别为:7.9%~21%,11%~19%,6.7%~21%;重复性限分别为:0.07 mg/kg
~0.10mg/kg,0.10 mg/kg ~0.25 mg/kg,0.33 mg/kg ~0.65 mg/kg;再现性限分别为:0.05 mg/kg ~0.11mg/kg,0.15 mg/kg ~0.38 mg/kg,0.47 mg/kg ~1.02 mg/kg。
9.2 准确度
6 家实验室对加标浓度为 0.20 mg/kg、0.50 mg/kg、2.00 mg/kg 的土壤样品进行 6 次重复测定,加标回收率范围分别为:43.5%~101%、41.5%~99.0%、42.0%~104%,加标回收率最终值分别为:56.3%±19.0%~87.0%±20.4%、51.2%±21.4%~85.6%±17.6%、50.8%±26.6%~ 88.7%±14.8%。
6 家实验室对加标浓度为 0.20 mg/kg、0.50 mg/kg、2.00 mg/kg 的沉积物样品进行 6 次重复测定,加标回收率范围分别为:46.3%~112%、40.8%~112%、41.3%~116%,加标回收率最终值分别为:54.5%±15.4%~91.2%±30.4%、47.9%±22.8%~90.5%±26.2%、45.4%±20.6%~94.7%±32.0%。
精密度和准确度结果参见附录 C。
10 质量保证和质量控制
10.1 空白
每批样品(最多 20 个样品)至少分析一个实验室空白,其目标物的测定结果应低于方法检出限。
10.2 校准
标准曲线相关系数应≥0.999,否则应重新进行校准。
每 20 个样品或每批次(最多 20 个样品)分析一个标准曲线中间浓度点,其测定值与标准值相对误差在±15%之内,否则应重新绘制标准曲线。
10.3 平行样测定
每批样品(最多 20 个样品)至少测定一个平行样,平行样测定结果相对偏差应≤35%。
10.4 加标回收测定
每批样品(最多 20 个样品)至少分析一个实际样品加标,醛类回收率应在 45%~120%之间,丙酮回收率应在 40%~100%之间。
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7月2日,河南省生态环境厅发布对省人大十四届三次会议第525号建议的答复。答复文件指出,严控“两高”行业,针对钢铁、电解铝、煤化工等高耗能行业,全面推广智能电表联网监测,通过“河南省智慧环保用电监管平台”实时分析生产负荷与治污设施运行数据,对异常用电行为(如治污设施未同步运行)自动预
第四章nbsp;天然气行业发展本章作者nbsp;杨永明(中能传媒能源安全新战略研究院)一天然气供需01天然气表观消费同比增长8%国家发展改革委数据显示,2024年,全国天然气表观消费量4260.5亿立方米,同比增长8%。随着稳经济政策及接续措施加快推进并落地生效,国内经济持续呈现复苏向好态势。各个领域的用
2024年12月,生态环境部发布2022年度全国电力二氧化碳排放因子以及区域电网排放因子数据,全国平均排放因子为0.5366千克二氧化碳/千瓦时。近年来,国家共4次更新了全国平均排放因子,分别为0.5810、0.5703、0.5568和0.5366千克二氧化碳/千瓦时。新型电力系统的蓬勃发展推动了非化石燃料装机占比提升,
近日,交通运输部、工业和信息化部、财政部、自然资源部、生态环境部、水利部发布《关于推动内河航运高质量发展的意见》解读。文件在加快绿色低碳转型方面,提出了发展新能源清洁能源船舶、打造绿色低碳港口、建设绿色美丽航道等3方面重点任务,结合不同场景,加快新能源清洁能源推广应用,推动形成绿
为更好地深化精准、科学、依法治污实践,聚焦污染源排放管控领域的新发展战略,强化前沿技术整合与应用实践交流,助力构建科技支撑下的高质量发展模式,推动污染源识别与管控理论方法向纵深化发展,支撑中国特色的现代化环境治理体系建设,中国环境科学学会污染源排放与管控专业委员会定于2025年8月22
经党中央、国务院批准,第三轮第四批8个中央生态环境保护督察组于2025年5月26日至28日陆续进驻山西、内蒙古、山东、陕西、宁夏5省(区),以及中国华能集团有限公司、中国大唐集团有限公司、国家电力投资集团有限公司3家中央企业,于近日全面完成督察进驻阶段工作。各督察组以习近平新时代中国特色社会
国家主席习近平在第75届联合国大会上宣布“中国二氧化碳排放力争于2030年前达到峰值,努力争取2060年前实现碳中和”。“双碳”目标为氢能产业高质量发展提供了根本遵循。2022年3月,国家发改委、国家能源局印发《氢能产业发展中长期规划(2021~2035年)》,要求逐步推动构建清洁化、低碳化、低成本的
北极星碳管家网获悉,日前,工业和信息化部生态环境部国家发展改革委市场监管总局四部门联合发布工业产品碳足迹核算规则团体标准推荐清单(第二批)。第二批推荐清单共计23项团体标准,包含冶金焦炭、锂电池材料。需要注意的是,与公示文件不同,正式文件减少了《温室气体产品碳足迹量化方法与要求光缆
关于公开征求《水质溶解氧的测定荧光淬灭法》等4项国家生态环境标准意见的通知为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《水质溶解氧的测定荧光淬灭法》等4项国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(.cn)“意见
6月27日,交通运输部、工业和信息化部、财政部、自然资源部、生态环境部、水利部联合印发了《关于推动内河航运高质量发展的意见》。文件提出,打造绿色低碳港口。加快港口绿色低碳技术应用,推动港作机械和港内运输装备使用绿电、氢、LNG等新能源和清洁能源,鼓励发展分布式能源,建设内河近零碳码头。
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