买不来的上海有机所博士的实验操作经验（完整版）

有个厂就是因为没冷却发生暴炸，我也有次着火。

硝化处理食品样品也要注意，一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法消化，消化时一定不要求快，不然处理大量的淀粉类样品时会发生爆炸。

以无水三氯化铝作催化剂进行付-克反应,使用回流水吸收放出的氯化氢.一次,反应完成后进行冷却,温度从80度降到40度,由于没有及时排空,水倒流到物料中,结果物料都冲到天花板上了,好吓人!想起来就害怕.各位要注意产生负压的情况。

最近我做合成实验两个星期了，照着文献上做的，可是文献上在产物后处理上只用了四个字(乙醇沉析)解释就完了，将业产物从ph14以上和NaCl除去，我只好先做上一次试验性的实验了，开始的时候以为只用乙醇就可以了，所以拼命去加乙醇，累死了，浪费了5-6瓶无水乙醇，还是不能把PH值降下来，当然到后来NACL也是不能的了，后来我想了想呀，不是用乙醇沉析吗，沉就是沉下来的意思，用什么析呢，当然是无水乙醇了，那得在溶解在什么溶液当中才能起沉析作用呀?所以我一下想到了，还得不断地加水然后再加乙醇呀，这样才能得到最后的结果呀，对可溶性B-环糊精产物在水中有强溶解性在乙醇中马上会析出来变得很粘，可是再加点乙醇时再搅拌上一会就会不粘了，再搅拌时还会出现一点粘性也没有的颗粒，正好可以抽滤出来得到产物。所以得要点儿耐心重复文献实验，和反复推敲其中包涵或隐藏的一些细节和注意事项及条件，这样的话你才能把你的实验做好呀。 今天我见到了氨基钠，手册上说是绿的，可见到的是白的(表面吸潮变成了氢氧化钠，又跟二氧化碳反应生成了碳酸钠)，硬得跟石头一样，我用铁架台砸了半天才砸碎。由于表面积变大，又跟空气里的水分反应，烫死我了。一开始我没带手套，手上沾了不少，不过马上拨下去，没什么事。即使如此也够吓人的，那可是强碱!!!!

三氯化铝(无水)后处理的时候，遇水生成的气体是HCL，大家要注意啊 ，我那一次急着回去，加水加急了，好在在通风橱里，喷的防护玻璃上全是粘呼呼的 在化学实验室里，安全是非常重要的，它常常潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故的危险性，如何来防止这些事故的发生以及万一发生又如何来急救. 1.安全用电常识，违章用电常常可能造成人身伤亡，火灾，损坏仪器设备等严重事故。物理化学实验室使用电器较多，特别要注意安全用电。下表列出了50Hz交流电通过人体的反应情况。 为了保障人身安全，一定要遵守实验室安全规则。

(1)防止触电

1)不用潮湿的手接触电器。

2)电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。

3)所有电器的金属外壳都应保护接地。

4)实验时，应先连接好电路后才接通电源。实验结束时，先切断电源再拆线路。

5)修理或安装电器时，应先切断电源。

6)不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。 7)如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢救。

(2)防止引起火灾

1)使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。

2)电线的安全通电量应大于用电功率。

3)室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体，应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸时，易产生电火花，要特别小心。电器接触点(如电插头)接触不良时，应及时修理或更换。

4)如遇电线起火，立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。

(3)防止短路

1)线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相结触，以防短路。

2)电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中，例如实验室加热用的灯泡接口不要浸在水中。

(4)电器仪表的安全使用

1)在使用前，先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电;是三相电还是单相电以及电压的大小(380V、220V、110V或6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。

2)仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时，应从最大量程开始测量。

3)实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源。

4)在电器仪表使用过程中，如发现有不正常声响，局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味，应立即切断电源，并报告教师进行检查。

2.使用化学药品的安全防护

(1)防毒

1)实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。

2)操作有毒气体(如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCl和HF等)应在通风橱内进行。

3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味，但久嗅会使人嗅觉减弱，所以应在通风良好的情况下使用;

4)有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进;

5)氰化物、高汞盐(HgCl2、Hg(NO3)2;

6)禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染，离开实验室及饭前要冼净双手

(2)防爆

可燃气体与空气混合，当两者比例达到爆炸极限时，受到热源(如电火花)的诱发，就会引起爆炸。

1)使用可燃性气体时，要防止气体逸出，室内通风要良好。

2)操作大量可燃性气体时，严禁同时使用明火，还要防止发生电火花及其它撞击火花。

3)有些药品如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受震和受热都易引起爆炸，使用要特别小心。

4)严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。

5)久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。 6)进行容易引起爆炸的实验，应有防爆措施。

(3)防火

1)许多有机溶剂如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃烧，大量使用时室内不能有明火、电火花或静电放电。实验室内不可存放过多这类药品，用后还要及时回收处理，不可倒入下水道，以免聚集引起火灾。

2)有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等，在空气中易氧化自燃。还有一些金属如铁、锌、铝等粉末，比表面大也易在空气中氧化自燃。这些物质要隔绝空气保存，使用时要特别小心。

实验室如果着火不要惊慌，应根据情况进行灭火，常用的灭火剂有:水、沙、二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等。可根据起火的原因选择使用，以下几种情况不能用水灭火:

(a)金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火，应用干沙灭火。 (b)比水轻的易燃液体，如汽油、笨、丙酮等着火，可用泡沫灭火器。 (c)有灼烧的金属或熔融物的地方着火时，应用干沙或干粉灭火器。(d)电器设备或带电系统着火，可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。 (4)防灼伤，强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤，特别要防止溅入眼内。液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤，使用时要小心。万一灼伤应及时治疗。

3.汞的安全使用和汞的纯化

汞中毒分急性和慢性两种。急性中毒多为高汞盐(如HgCl2入口所致，0.1g～0.3g即可致死。吸入汞蒸气会引起慢性中毒，症状有:食欲不振、恶心、便秘、贫血、骨骼和关节疼、精神衰弱等。汞蒸气的最大安全浓度为0.1mg?m-3，而20度时汞的饱和蒸气压为0.0012mmHg，超过安全浓度100倍。所以使用汞必须严格遵守安全用汞操作规定。

(1)安全用汞操作规定

1)不要让汞直接暴露于空气中，盛汞的容器应在汞面上加盖一层水。

2)装汞的仪器下面一律放置浅瓷盘，防止汞滴散落到桌面上和地面上。

3)一切转移汞的操作，也应在浅瓷盘内进行(盘内装水)。

4)实验前要检查装汞的仪器是否放置稳固。橡皮管或塑料管连接处要缚牢。

5)储汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。用烧杯暂时盛汞，不可多装以防破裂。

6)若有汞掉落在桌上或地面上，先用吸汞管尽可能将汞珠收集起来，然后用硫磺盖在汞溅落的地方，并摩擦使之生成HgS。也可用KMnO4溶液使其氧化。

7)擦过汞或汞齐的滤纸或布必须放在有水的瓷缸内。

8)盛汞器皿和有汞的仪器应远离热源，严禁把有汞仪器放进烘箱。

9)使用汞的实验室应有良好的通风设备，纯化汞应有专用的实验室。

10)手上若有伤口，切勿接触汞。