钢铁工业挥发性有机物VOCs排放特性研究

1.2.2 色谱条件

进样口温度：200℃;柱流量(恒流模式)：1.5 mL/min;升温程序：初始温度35℃，保持5 min，以6℃/min 的速度升温至140℃，以15℃/min 的速度升至220℃，在220℃保持3 min。

1.2.3 质谱条件

扫描方式：全扫描;扫描范围：33～180 amu(0～6min)，33～270 amu(6 min～结束);离子化能量：70 eV;传输线温度：230℃，其余参数参照仪器使用说明书进行设定。为提高分析灵敏度，可以使用选择离子扫描方式进行分析。

1.3 校准

1.3.1 校准系列

用微量注射器分别移取25.0、50.0、100、250、500 μL 标准贮备溶液至5 mL容量瓶，用甲醇稀释定容至标线，配制成浓度梯度为5.00、10.0、20.0、50.0、100 μg/mL 的混合标准溶液。

1.3.2 标样加载

将老化好的吸附管装到热脱附标样加载平台上(注意吸附管进气端朝向注射器)，用微量注射器取1.0μL 混标溶液注入空白吸附管，同时在吸附管中加入1.0μL50 μg/mL 内标使用液，用50 mL/min 的N2 吹扫吸附管2 min，迅速取下吸附管，用密封帽将吸附管两端密封，得到含量为5.00、10.0、20.0、50.0、100 ng 的校准系列吸附管，每根吸附管的内标含量均为50 ng。

1.3.3 校准曲线

将校准曲线系列吸附管放进热脱附仪，按照仪器参考条件依次从低浓度到高浓度进行分析测定，根据目标物/内标物质量比和目标物/内标物特征质量离子峰面积(或峰高)比，用最小二乘法或者相对响应因子绘制校准曲线。

1.4 样品分析

参照标样加载步骤，在采好样品的吸附管中加入内标物50 ng(高浓度曲线则加入内标500 ng)，按照仪器参考條件，对样品进行TD-GC/MS 分析。

2 结果与讨论

2.1 烧结工序VOCs的成份

对某钢铁企业烧结机脱硫设施出口进行了监测。烧结机参数见表1。

共检出65种VOCs，详见表2。

说明：VOCs有不同的定义：

(1)按照世界卫生组织的定义，沸点在50-250℃的化合物，室温下饱和蒸气压超过133.32Pa，在常温下以蒸气形式存在于空气中的一类有机物为挥发性有机物(VOCs)。按其化学结构的不同，可以进一步分为八类：烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛类、酮类和其他。

(2)环境保护技术文件《城市大气挥发性有机化合物(VOCs)监测技术指南(试行)》(征求意见稿)，环境保护部，2013，1.2.1：挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds，VOCs)是指在标准状态下饱和蒸气压较高(标准状态下大于13.33Pa)、沸点较低、分子量小、常温状态下易挥发的有机化合物。

(3)天津市地方标准《工业企业挥发性有机物排放控制标准》(DB12/524-2014)，3.1：在293.15K条件下蒸气压大于或等于10Pa，或者特定适用条件下具有相应挥发性的全部有机化合物(不包括甲烷)，简称VOCs。

萘的沸点217.9℃，饱和蒸气压(Pa)：13.1(25℃)，可归类为VOCs。

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