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2.3 氨水调节偏钛酸浆料pH对TiO2中S含量的影响(S分析仪)
因为偏钛酸通过氢键形成的聚合网络结构,粘度大,硫酸根也会和偏钛酸形成一定氢键结合作用,如果只用中性脱盐水洗涤偏钛酸,很难把夹杂偏钛酸溶胶中硫酸根洗下来,所以通过酸碱中和化学反应,才能够把硫酸根洗掉。使用浓氨水和夹杂在偏钛酸中的硫酸根反应,得到易溶于水的硫酸氢铵或者硫酸铵。硫酸氢铵加热约200℃时开始分解。
对于脱硫效果,除了用氨水等碱性溶液可以洗涤硫酸根以外,加入不同的碱性物质(碳铵、碳酸氢铵、尿素等)有不同的效果,脱硫效果和其它因素也有一定的关系。
比如,加入氨水反应时间越长脱硫效果越好,但是时间长氨水挥发也多;偏钛酸浓度越低,反应温度越高,搅拌越均匀等脱硫效果越好。按照上述实验步骤(2)中实验,将水洗合格的偏钛酸用氨水调节至不同的pH,然后搅拌1~2h,过滤得到的滤饼在550℃煅烧。实验得出的统计范围如表2。
2.4 温度对TiO2颗粒形貌的影响(TEM分析)
根据上述实验步骤(2)中得到的产物,进行BET分析实验数据如图2,取适量的粉末在乙醇中超声30 min,用玻璃毛细管吸取粉末和乙醇的均匀混合液,然后滴2~3滴该混合液体到微栅网上,微热30 min,使乙醇挥发完,在高分辨透射电镜上观察颗粒大小,孔大小和形貌。从图3可以看出:200 ℃以下得到5~10 nm偏钛酸颗粒,颗粒团聚严重;300 ℃,10 nm颗粒正在聚集形成50~100 nm的团簇或长椭球形颗粒;400 ℃,逐渐形成50~ 100 nm准颗粒;500 ℃,50 nm颗粒烧结形成的环;600 ℃以上,50 nm颗粒烧结形成环套环,孔逐渐开始塌陷。
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