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由于印染过程中会使用大量的染料、助剂等化学物质,所以会产生大量的印染废水,据不完全统计,我国印染废水排放量达3000~4000kt/d。目前国内外对印染废水的处理采用较多的是絮凝技术,既可提高水质处理的效率,又非常经济简便。常用的絮凝剂有以聚铝为代表的无机高分子絮凝剂和以PAM为代表的有机高分子絮凝剂。化学絮凝剂虽应用广泛,但其自身组分使处理后水体含微量有毒物质,长期使用可能会引起水体的二次污染。随着对水环境保护要求的日趋严格,天然高分子絮凝剂以其易于生物降解、对环境无毒等优点越来越受到青睐,淀粉衍生物、植物胶改性水处理剂、微生物絮凝剂以及甲壳素衍生物等研究领域都逐渐成为新的研究热点。
醋酸酯阳离子两性淀粉印染废水处理剂是淀粉经改性后分子中既含有阴离子基团、又含有阳离子基团的变性淀粉。可使制得的变性淀粉对污水 中带正电荷和负电荷的离子同时具有吸附螯合作用,与单一阴离子变性淀粉或阳离子变性淀粉相比,增大了吸附脱色的能力。具有更大的应用价值和更广泛的应用市场。
1实验部分
1.1实验材料和主要仪器设备
材料:醋酸酯淀粉自制(取代度0.0745),实验用水为去离子水,氢氧化钠、乙醇均为AR级(中国医药集团上海化学试剂公司),3-氯-2羟丙基三甲基氯化铵(69%)(上海笛柏化学品技术有限公司)。
仪器:DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器,上海亨代劳仪器有限公司;pHS-3C型精密酸度计,上海虹益仪器仪表有限公司;101-1AB型电热鼓风干燥箱,天津泰斯仪器有限公司;UV-7504型分光光度计,上海精密仪器仪表有限公司。
1.2醋酸酯阳离子两性淀粉的制备
称取25g醋酸酯淀粉,加水275g,以10%NaOH溶液调节体系pH为11,加热使反应体系升温至40℃,边搅拌边加入3-氯-2羟丙基三甲基氯化铵醚化剂12.5g与NaOH的混合液,反应时间4~16h,反应结束后用稀HCl调至pH为中性,过滤,用乙醇/水混合液(体积比1∶1)反复洗涤、干燥、研碎,并以0.15mm(100目)/25.4mm分样筛分筛。
1.3产品的检测
1.3.1醋酸酯阳离子两性淀粉阳离子取代度的测定
氮元素含量测定方法见(GB/T22427.10—2008)《淀粉及其衍生物氮含量测定方法》中规定的凯氏定氮法。其原理是:在催化剂作用下,用浓硫酸消化淀粉及其衍生物,生成(NH4)2SO4;然后在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3,收集于H3BO3溶液中;用已知浓度的HCl标准溶液滴定,根据HCl消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,即得氮的含量。
1.3.2醋酸酯阳离子两性淀粉脱色效果的测定
各种水处理剂脱色率的测试方法:在1000mL印染废水中加入0.2g变性淀粉水处理剂,以200r/min的转速快速搅拌10min,使絮凝剂充分分散,随后以40r/min的转速搅拌15min。静置10min后,取上清液,于波长550nm处测定其透光率。
实验用的印染废水取自于江阴市澄东综合污水处理有限公司,主要含有酸性染料、活性染料、直接染料、靛蓝染料以及一些印染助剂。
2结果与讨论
2.1醋酸酯阳离子两性淀粉的合成影响因素讨论
2.1.1醚化剂的加入量对阳离子取代度的影响
在醋酸酯阳离子两性淀粉的合成中,醚化剂3-氯-2羟丙基三甲基氯化铵的加入量对阳离子取代度影响较大。取醋酸酯淀粉25g,反应时间6h,反应温度40℃,pH为11,改变m(醚化剂)∶m(醋酸酯淀粉),考察其对醋酸酯阳离子两性淀粉的阳离子取代度的影响,结果如表1所示。
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