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3.3镍元素的精密度和回收率
3.3.1 205℃和220℃条件下标准样品GSS-5、GSS-7中镍元素结果表3和表4。
从表3和表4可以看出,土壤标准样品在205℃条件下镍元素的测量值均在真值要求范围内,且RSD<5%,但在220℃条件下镍元素的测量值均不在真值要求范围内,且RSD>5%。
3.3.2 205℃和220℃条件下镍元素加标回收率见表5和表6。
由表5、表6可知,土壤样品在205℃条件下镍元素的回收率在98.4%~103.4%之间,均在95.0%~105.0%之间,回收率较好,在220℃条件下镍元素的回收率在83.3%~90.7%之间,均在95.0%~105.0%之外,回收率效果较差。
4结论
通过以上分析可知,土壤样品在低温155℃消解约1.5h,中温205℃条件下消解约2h,同时全自动消解仪替代加热板消解,具有较好的平行性,准确度高,RSD%<5%,回收率在98.4%~103.4%之间,消解效果理想,解决了国标中温度不明确、劳动强度大、耗时、耗材、平行性差等缺点的问题,适合用于土壤中镍元素的测定。
(供稿单位:山东神华山大能源环境有限公司,作者:蒋秋涵、李小婷、窦露、王海瑜)
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