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2.3 沉积样和鱼样中FQs含量测定
2.3.1 样品前处理
沉积样用真空冷冻干燥机冷冻干燥48 h,粉碎,过10目筛,称2.0 g于离心管中,加入5 mL Na2EDTA-Mcllvaine 缓冲液(pH=4.0)和5 mL酸化乙腈,漩涡混匀仪提取1 min,超声波清洗机振荡10 min,高速冷冻离心机(10℃,8000 r ˙ min-1)离心取上清液,重复操作两次.上清液用0.45 μm玻璃纤维滤膜过滤,高纯水稀释至250 mL,移至SAX-HLB串联柱进行固相萃取.洗脱液用氮吹仪吹干,流动相溶解,精确定容至1.0 mL,0.22 μm针头式过滤器过滤后待测.
鱼样用真空冷冻干燥机冷冻干燥48 h,粉碎机粉碎,称量鱼肉和鱼内脏5.0 g于50 mL离心管中,加入10 g无水硫酸钠和10 mL酸化乙腈溶液,同上处理.
2.3.2 质量保证与质量控制
外标法确定沉积物样中目标回收率FQs为70%~75%,鱼肉中目标回收率FQs为70%~83%.每个样本的平行试验结果确定了该方法的可靠性.
2.3.3 色谱定性和定量测定
标准曲线测定:吸取10、20、50、100、200、500、1000、2000 μg ˙ L-1的标准工作液各1.0 mL,测得标准曲线相关系数在0.994~0.999间.样品均采用高效液相色谱仪(HPLC)分析测定.柱温:30 ℃;流动相:磷酸缓冲液,乙腈(体积比为82 ∶ 18);流速:1.0 mL ˙ min-1;进样量:20 μL;紫外检测波长:波长280 nm.3种FQs的检出限都为0.50 ng ˙ g-1.
2.4 沉积物理化因子测定
OM采用重铬酸钾氧化-外加热法测定(NY/T 1121.6—2006);TN采用凯氏法(GB/T 7173—1987); TP采用过硫酸盐消化法(LY/T 1232—1999).
2.5 数据处理
数据用IBM SPSS Statistical 20统计软件及Excel 2013进行分析,采用Person相关性分析及多元线性回归分析统计方法,p<0.05 表示显著相关.
3 结果
3.1 FQs在沉积物中的分布
对沉积物的FQs色谱图进行定性与定量分析,3种FQs含量结果见图 1.
图1 9个采样点沉积物中3种FQs含量比较 |
从图 1可见,9个采样点均可检测到NOR和CIP,S2、S3、S4、S8均未检测到ENR.各样点FQs含量均为NOR>CIP>ENR.S9的FQs含量最高,NOR含量最高为248.25 ng ˙ g-1,CIP最高为158.69 ng ˙ g-1,ENR最高为56.81 ng ˙ g-1.
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