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Tentatively Identified Compounds (TICs)是美国EPA用于对污染场地描述的又一类工具,它能通过甄别污染场地可能存有但易被忽视的化合物从而有益于污染场地净化或治理措施的成功制定与实施的环境检测工具。
由于场地空间过往的应用记录不全,使用过的化学物质也不很清楚,及当时操作控制水平各异,所以分析复杂环境样品里的污染物质是有挑战性的。通常分析工作者为其中分析物建立了各种各样的分析方法模型,比较熟悉的有EPA8270(半挥发物分析)、EPA8260(挥发物分析)等等。这些 气质联用GC-MS仪器分析模型是通过定向化的手段或工具(如:萃取、净化、浓缩、色谱分离、电子轰击质谱,搜索质谱数据库匹配及审核),仅分析其中特定类的目标化合物集合,而TICs技术分析中所发现的化合物,并不属于目标化合物清单,常被称为未知的化合物。
澳实分析检测(上海)有限公司(以下简称“澳实分析检测”)分析称,若场地调查的背景资料到位,它能揭示哪些通常测试方法所不包含的非常规污染物而需要进一步分析。例如:1,4-二噁烷,为一种常用溶剂(可用经过修改的EPA8270进行测量),醇醚类和甲基叔丁基醚(MTBE)等。但如场地特征性模糊,或者有理由认为场地受到非常规污染物的污染,通常最好要求对TICs进行评测与报告。
众所周知,样品分析工作仅能建立在某种模型基础之上且是在有限约束条件下进行展开,因此所谓的“精准”剖析和“近似”甄定则都是建立在不确定度和统计误差等理论基础之上的方法体系。既然TICs是实验模型,当然也离不开此基础。比如说,如要探究环境样品中的极性化合物,仍套用非极性溶剂的萃取、净化和分离实验模型,其实验结论是值得商榷和讨论的。因此,在进行TICs实验之前,应综合考虑相关过程的“系统适宜性”才可。
对于挥发或半挥发性的有机未知物的分析,现代的GC-MS制造商都随仪器提供标准定性识别界面的工作站软件,所推荐的定性识别过程,是先选择组分峰,生成质谱棒图,继而选择邻近合适的背景代表区间,对质谱棒图扣除背景,再基于商业NIST或自建谱库获得搜索结果。在谱库检索时,工作站通过峰匹配将样品质谱图与谱库中的标准谱图相比较。
这种方法只有两个变量,即质荷比和相对峰强度。关于谱图检索,是一种从大量化合物中进行筛选的过程,然而,质谱图只是体现化合物的特征,可能不是唯一的,特别是对严重污染的样品。所以根据结果中所提供的统计量及统计图,分析师只能做出暂时识别性判断。上述的流程也称非靶标筛查法,因为它不使用标准品,在对分析物不进行预选择的前提下对样品所含污染物进行总筛查的一种方法。
非靶标筛查法在污染样品基质在不太复杂和干扰的情况下是可以发挥的很好,扫描未知物的命中率高,因为该污染物的质棒图呈现“干净”,匹配度高。
可是今天许多污泥,沉积物,土壤和地下水的组成复杂,含有无数的污染物,气相要把前处理后的每个化合物干净利落地分离有大难度,所获得的色谱和质谱棒图呈现复杂化了。若按传统识别法,利用标准NIST质谱数据库检索后不可能给出高比配率的化合物,使确认未知物存在错误判断的可能性,有一定的风险。这是由于一个保留时间段中的组分峰里可能含有多个化合物的质谱棒图。因此,有必要采取更精准的分析手段来解开这复杂的谱图。
一种实现单位质量分辨率气质联用系统更高选择性的方法是另外采用质谱解卷 (Deconvolution)的手段,将全质量、解卷积组分质谱图与参考谱库进行对比。利用目标物保留时间窗口和谱库检索匹配度可以对谱图进行定性。举个例子:安捷伦Agilent的解卷积报告软件(DRS)是一款用于MSD ChemStation 的附加软件包,将 ChemStation、AMDIS (自动质量谱解卷积和识别系统)和 NIST MS 检索等软件结合在了一起。此软件包利用全质量(TIC)范围谱图的解卷积和自建AMDIS格式的目标质谱数据库检索,为复杂基质或多种污染物混合中目标和非目标分析物的鉴定提供了更高的可信度。
无论作为分析数据的提供者,还是分析数据的使用者,都应铭记:分析数据都是一定空间物理事件模型(分析样品的采集、储存和运输等等)、实验模型、统计假设的产物,即是说其可靠性受到相对的限制,并非绝对的事物。众所周知,分析定量数据,相对于纯度为所谓100%的标准品和基于标准线性模型得到的最终所谓“精准”定量数字,其中的标准品“100%”和标准线性的可靠性决定着定量结果的不确定性,也就是“不确定度”。
因此,由AMDIS得到的TICs,尽管其可靠性相对传统方法有更高的可靠性,但也脱离不了存在诸多的问题及缺憾。如,在色谱上不能完全分离而又质谱图上非常相似的异构体 (当然,如采用合适的色谱系统也能解决色谱分离问题,但从成本的角度却常采用更经济的方法,仅作整体认知和度量);又如:色谱系统的对化学物质的热降解问题以及所引起的化合物间的化学反应问题。 总之,存在是绝对的,而认知和应用是相对的。TICs,只不过是从某种角度上弥补现实评价体系的不足,但绝非万能“神器”,应用时不可不慎。
多数情况下,当发现某个TIC时,要采用同样的气相色谱的经典方法对该TIC进行特定识别。就是说,要使用标准品,并将其与样品结果进行比较。如证明匹配,那么此TIC以较少的成本就可添加到目标化合物清单内。如TIC被识别为某一特定类型的化合物,那么实验室需要进行进一步调查以来确定此特定化合物。此过程要花费一定费用,有时可能会无功而返。然而,有时个别案例仅知道化合物存在的类别,就足能对评测场地成功地做出正确的净化或处理决定。
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