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三、实验部分
1、试剂
H2O2(质量分数为50%),FeSO4˙7H2O(固体,质量分数为96%),FeSO4溶液(质量分数为13.2%),H2SO4(浓,质量分数为98%),H2SO4(1+1),NaOH(质量分数为96%),Ca(OH)2(固体),抗坏血酸(100g/L),过硫酸钾(50g/L),钼酸铵显色剂,磷酸二氢钾(优级纯),磷酸盐贮备溶液(50.0μg/L总P含量),磷酸盐标准溶液(2.00μg/L总P含量,现配现用),纯水。
2、仪器
光Fenton反应槽体,电箱,UV灯(2支,l=1.2m,P=60w,λ=185nm),磁力加药泵(2台,P=20w),隔膜泵,水泵B(P=65w),塑胶桶(V=250L),pH探头,pH计(Lutron,pH-208),微波消解仪,UV-1100紫外分光光度计,移液枪(1000μl-5000μl),石英比色皿(1cm),聚四氟乙烯反应釜,比色管(50ml,磨口具塞,带刻度),移液管(5ml,10ml),烧杯(100ml),锥形瓶(250ml),长颈漏斗,定性滤纸(中速)。
3、实验条件
一边进水一边出水连续方式处理含磷有机废水(深圳市金源康实业有限公司提供的电镀含磷有机废水,含有次磷、有机磷及正磷),UV光灯波长为185nm,磁力加药泵加50%H2O2加药量为1.2L/h,加13.2%的FeSO4加药量为2L/h。
4、测定条件
每个样品在微波消解仪中消解2min,用紫外分光光度计检测总磷的检测波长为700nm。
5、实验步骤
(1)使用在线快速COD检测仪,检测有机废水中COD含量。
(2)根据COD: H2O2: FeSO4˙7H2O =1: 1: 1(质量比),计算每小时处理1T水所需要的H2O2(50%)及FeSO4(13.2%)的用量。
(3)开机实验:启动隔膜泵抽含磷有机废水到原水池中,启动A泵、B泵,H2O2及FeSO4磁力加药泵,2支UV灯电源。间隔一定时间间隔取样分析总磷含量。
(4)标准曲线的绘制
①取7支50ml具塞比色管,分别向其中加入现配的总P含量为2.00μg/L的磷酸盐标准溶液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml,加水到50ml。
②用移液枪向比色管中加入1ml100g/L抗坏血酸溶液,混匀。半分钟后,再加入1ml钼酸盐溶液充分混匀,放置15min显色。
③用1cm比色皿,于700nm波长处,以零浓度为参比,测量吸光度。
④由磷酸盐溶液的浓度及对应的吸光度得到标准曲线的线性回归方程。
(5)样品的测定
①将原水及采用光Fenton处理后的水样加Ca(OH)2(S)调节pH>10.5,使磷酸盐沉淀,用中速定性滤纸过滤后,取滤液留待备用。
②用5ml移液管准确移取待测水样于PTFE反应釜中,加4ml 50g/L的过硫酸钾溶液,于微波消解器中消解2min,消解完成后于冷水中降温。
③按绘制较准曲线的步骤进行显色和测量,根据测得吸光度,从校准曲线上查出相应的待测水样中总磷含量。
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