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B.6.2校准
B.6.2.1校准曲线绘制
B.6.2.1.1分别取适量的标准贮备液(B.3.2),用甲醇(B.3.1)稀释并定容至1.00mL,配制质量浓度依次为10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL和200μg/mL的校准系列。
B.6.2.1.2将老化后的采样管连接于标准品液体进装置,样品管内载气流的方向与采样时的方向相同,用N2以10mL/min的流量将溶剂反吹10min后,取下样品管,得到10、20、50、100和200校准曲线系列采样管。并将两端密封待用。
B.6.2.1.3将装有标准品的采样管安在热脱附仪上,样品管内载气流的方向与载入标准品时的方向相反,调整分析条件(B.6.1),目标组分脱附后,经气相色谱仪离,由FID检测。记录色谱峰的保留时间和相应值。
B.6.2.2标准色谱图
气相色谱图见图B.1。
1-丙酮、2-异丙醇、3-苯、4-甲苯、4-乙酸正丁酯、6-十一烷、7-乙苯、8-对二甲苯、9-间二甲苯、10-邻二甲苯、11-1,3,5-三甲苯、12-苯乙烯、13-1,2,4-三甲苯、14-1,2,3-三甲苯
图B.150ng标准物质的色谱图
B.6.3测定
分析步骤同标准系列步骤相同,样品管内载气流的方向与采样时的方向相反,记录色谱峰的保留时间和相应值。
B.6.3.1定性分析
根据保留时间定性。
B.6.3.2定量分析
根据校准曲线计算目标组分的含量。
B.6.4空白试验
现场空白管与已采样的样品管同批测定,分析步骤同测定(B.6.3)。
B.7结果计算与表示
B.7.1计算公式
气体中目标化合物浓度,按照式(5)进行计算。
………………(5)
式中:ρ——气体中被测组分质量浓度,mg/m3;
W——热脱附进样,由校准曲线计算的被测组分的质量,ng;
W0——由校准曲线计算的空白管中被测组分的质量,ng;
Vnd——标准状态下(101.325kPa,273.15K)的采样体积,L。
B.7.2结果表示
当测定结果小于0.1mg/m3时,保留到小数点后四位;大于等于0.1mg/m3时,保留三位有效数字。
B.8精密度和准确度
B.8.1精密度
分别对空白样品管中加标量为10.0ng和100ng的样品进行了测定,实验室内相对标准偏差范围为2.4%~7.8%,0.7%~5.4%。
B.8.2准确度
分别对空白样品管中加标量为10.0ng和100ng的样品进行了准确定测定,加标回收率范围分别为83.4%~109%,91.5%~106%。
B.9质量保证和质量控制
B.9.1实验室空白
空白样品使用前应充分老化采样管,以去除样品残留,残留量应低于测定下限。
B.9.2全程序空白
全程序空白样品中目标化合物浓度应低于方法测定下限。当数据可疑时,应对本批数据进行核实和检查。
B.9.3相对偏差
采样前后的流量相对偏差应在10%以内。
B.9.4吸附采样管的穿透试验
串联两支吸附采样管采样。如果在后一支采样管中检出目标物的量大于总量的10%,则认为采样管穿透,本次采集的样品无效,并更换采样管或减少采样体积重新采样。
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