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图 1采样点分布图
将ZrO-AgI DGT和Chelex DGT背靠背对齐固定后,投放于各个柱状样中,保留装置在沉积物-水界面上2~4 cm,记录投放时间,测定水温,平衡24 h后回收DGT.取出DGT后标记沉积物-水界面位置,迅速用去离子水冲洗DGT表面的沉积物,防止沉积物再次扩散.随后将DGT装置装入自封袋中,滴入几滴去离子水,在湿润环境中密封保存,待分析.
2.4 DGT样品分析测定
取出Chelex DGT固定膜后,按2 mm切片,切片后的所有条状固定膜依次放到1.5 mL离心管中,加入0.4 mL 1.0 mol ˙ L-1 HNO3,室温静置提取16 h以上,取出固定膜,保存提取液待测定.提取液中的Fe(Ⅱ)采用邻菲罗啉比色法测定(Stookey,1970),微量样品采用96微孔板分光光度计法.
对ZrO-AgI DGT固定膜上S(Ⅱ)的分析采用电脑密度成像计量(CID)技术(Ding et al., 2012),P的分析采用切片、提取的方法.取出ZrO-AgI DGT固定膜后,放置于扫描仪上(沉淀面朝下)扫描膜的正面,利用Image J软件将扫描获得的图像转成灰度,利用校正曲线将灰度转换成积累量.扫描后的固定膜按2 mm切片,每个长条加入0.4 mL 1.0 mol ˙ L-1的NaOH提取24 h.提取液中的P采用磷钼蓝比色法测定(Murphy et al., 1962),微量样品采用96微孔板分光光度计法.
2.5 沉积物理化性质分析.
测定每个表层沉积物样品的ORP、有机质、含水率、NaOH-P、Fe(Ⅱ)和AVS.ORP采用便携式水质分析仪(YSI 556)的ORP电极测定.有机质采用烧失量法测定,结果以沉积物干重含量百分比表示.含水率测定方法为计算沉积物湿样在105 ℃烘干6 h后的损失量,用于计算沉积物的干重.NaOH-P采用1.0 mol ˙ L-1 NaOH提取,钼锑抗法测定(张文强等,2016).Fe(Ⅱ)采用50 mL 1 mol ˙ L-1 HCl提取,菲啰嗪法测定.AVS采用冷扩散吸收和离子选择电极法测定(Hsieh et al., 1989).
2.6 数据处理
有效态P、Fe与S的浓度由式(1)计算获得.
(1)
式中,M为固定膜上P、Fe或S的积累量(μg), Δg为扩散层厚度(cm),Dg为磷酸根、Fe2+或HS-在扩散膜中的扩散速率(cm2 ˙ s-1), A为每一个条状膜的面积(cm2),t为扩散时间(s),cDGT是放置时间内通过DGT扩散得到的平均浓度(mg ˙ L-1).
固定膜中目标离子积累量(M)一般采用溶剂提取的方法,根据式(2)计算得到.
(2)
式中,ce为提取液浓度,Ve为提取剂体积,Vg为固定膜体积,fe为提取剂对固定膜上目标离子的提取率(Zhang et al., 1995).
有效态离子在界面的扩散通量根据界面附近的浓度梯度分布进行计算,公式如下:
(3)
式中,JW为有效态离子从沉积物界面到上覆水的扩散通量(μg ˙ m-2 ˙ d-1),JS为从沉积物到界面的扩散通量(μg ˙ m-2 ˙ d-1),J为沉积物中有效态离子与上覆水的交换通量(μg ˙ m-2 ˙ d-1).J值为正值,表明有效态离子由沉积物向上覆水释放,反之则表明上覆水有效态离子被沉积物吸附.采用界面以下5 mm、界面以上5 mm的范围进行线性拟合,所有剖面拟合结果均达到显著性水平.(δcDGT)/(δxW) (x=0)和(δcDGT)/(δxS) (x=0)分别是上覆水和沉积物有效态离子在单位距离的浓度梯度变化,DW、DS分别是有效态离子在上覆水和沉积物中的扩散系数(m2 ˙ s-1), DS由上覆水的扩散系数DW计算得出.φ为沉积物孔隙度,其计算方法见下式:
(4)
式中,WW为沉积物鲜重(g);Wd为沉积物干重(g);ρ为表层沉积物平均密度与水密度比值,一般取2.5(古小治等,2010).
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