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1.1.1滤纸的选择:定量滤纸(无灰滤纸,≤0.08mg)
1.1.2 漏斗的选择:
颈长为15~20cm;锥体角度应为60°;颈的直径一般应为3~5mm;颈口处磨成45°角;滤纸的上缘应低于漏斗上沿0.5~1cm
1.1.3 滤纸的折叠:
四折法 ,三层一边外层撕下一角备用
1.1.4 滤纸的安放:
三层的一边放在漏斗出口短的一边,做水柱
1.2 干燥
干燥是指除去样品,沉淀或试剂中所含水分或溶剂过程,常用烘烤,冷冻,化学和吸附等方法。必须根据被干燥物质的物理性质,热稳定性以及与水结合的形式选择干燥方法。
常用的干燥剂和干燥设备
干燥剂:无水氯化钙、无水硫酸钠、无水硫酸钙、浓硫酸、硅胶、活性炭
干燥设备:电烘箱、红外干燥箱、热浴
温度:一般都100℃~120℃之间
1.3 称量
称量是重量法的关键,在确定了天平精度的条件下,提高分析准确的关键是选择合格的称样量和使用正确的称量方法。
称样量的选择:选择适宜的称样量是保证重量分析的重要条件之一,例如一般分析天平的称量误差为0.2mg(万分之一天平),或者0.02mg(十万分之一天平),为使称量相对误差小于0.1%,必须有适当的称样量。
2 分光光度分析操作技术
分光光度法是基于物质分子对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。按物质吸收光的波长不同,分光光度法可分为可见分光光度法、紫外分光光度法及红外分光光度法(又称红外光谱法)。
分光光度法主要用于测量样品中1%~0.001%有效量成分,其特点:灵敏度高,准确定好,使用范围广,几乎所有的无机离子和有机化合物都可以采用此方法。
2.1 紫外-可见分光光度计
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