买不来的上海有机所博士的实验操作经验（完整版）

1 用电加热套的战友小心,反应瓶一定要密封好,尤其是有易挥发的溶剂时,我同学用乙醚做格氏反应,用加热套加热,结果从搅拌轴封挥发出乙醚,加热套有漏的地方,浓度过大,只听轰的一声,整个楼在晃,加热套的铁皮立马流直,通风橱玻璃全碎,四个日光灯震掉3个,幸运的是没伤着人!

2 用电子天平时尽量用笔记下刚称过的数值,不要因为上面有显示就先放那一会在看,结果经常会发生被别人用了,那个数值就没了,那这个实验可能就废了!

3 我们经常用金属钠干燥溶剂,可干燥后往往剩些瓶底,时间长了就忘了,我有一次就是因为勤快,刷一个同事用的瓶子,里面基本没有东西,在水龙头下就灌水,结果竟然着了起来,原来是有少量的金属钠!可我的另一个同事却不那么幸运了,在收拾卫生时也是刷瓶子,因为瓶子里的金属钠较多,爆了,额头崩了个口子.所以我奉劝战友们在刷长时间未用的瓶子时,或不知是什么东西时,一定小心为上!

1.抽滤或者旋转蒸发完一定要先拔下管子活着打开安全阀放气再关真空泵，防止倒吸。我刚开始时是实习的时候老是忘。

2.分液时一定要清楚哪层是要的，不要倒掉后才后悔莫及。不过我不要的那一层一般是倒在专用的烧杯里，说不定时间长了烧杯你能析出让你惊喜的东西呢：)

3.过柱子若要加压，要用棉线把加压球和柱子捆紧，最好不要图省事用皮筋，压力大了断掉就惨了：)

4.烘玻璃仪器时要记得把一起洗的温度计拿出来，如果忘了也不要紧，让温度计慢慢降温也能再用，只是可能不准了。

1. 用电热套直接敞口加热含易燃易挥发性液体，这主要是实验室安全意识不够，或者对所用药品的理化性质不了解

2.需要回流冷凝时忘开冷凝水，下班忘记关水拔插座，这些都曾经发生过事故的。这些对于新手尤其常见，所以只要仔细就好，反应前下班前要做好安全检查工作 3.使用烘箱时，烘含大量低沸点溶剂的料，这样容易使烘箱爆炸，我们合成所曾发生过两次。 4.投料要注意，投料前要核对是否是所投药品，我们实验室的一位老师傅在做一次氰化反应时投错了料，险些引起纠纷

1，冰箱里的瓶子一定要规范放置，贴好标签(用记号笔是靠不住的，哪怕是几天也有可能掉色)，否则，过不了多久谁都记不住，就要清理，如果误倒了重要的产物，很麻烦。玻璃仪器掉了滑落，无论多重要都不要用手去接，本人就有一次去接冰箱里掉出来的瓶子，虽然接到了，但瓶子被撞破，我被划了一道大口子，缝了好几针.有的时候人有去接掉了东西的本能，我感觉就是这样，看到滚下来一个东西，自然就要去接，但是我们应该心里警觉，先在这里打个预防针，下次遇到这样的情况：“不要去接”。

2，称试剂，看来很简单，但是也是我们做实验的基本功，重在细心和耐心，下面谈谈本人的一点点感受。最开始，我拿起硫酸纸就开始称，也不管天平稳定没有，周围的情况怎么样，结果称量不准，只能返工，如果遇上超级贵的样品，且已经混进其他称量样品里，那损失就更大了。在万分之一的天平上称量比如1.5毫克的样品时，首先你要做好准备工作，把硫酸纸剪好，最好剪成长方形的小纸槽(2厘米*5厘米大小)，因为称量纸太大不容易将所有试剂转入反应瓶中。然后你要确信万分之一的天平此时很稳定，此时最好把旁边的窗户关闭，然后请天平所在台面的同学离开台面，你自己也不要碰台面，称量前用你剪的称量纸测试一下天平的稳定性，记下纸的重量，然后拿掉纸，天平如果回零，那证明可以开始称了，??称好你要的1.5毫克后，拿起称量纸，此时，天平应该显示你的纸的重量(是负数，因为开始称量时你已经去皮了)，如果此时天平正确显示纸的重量，那这1.5毫克基本称准了，此时你不要消去天平上的数字，等最后你把试剂小心且完全的装入瓶中，再次把纸放上天平，如果此时天平又回零了，证明这次称量已经圆满结束了 对于易聚合药品的注意事项：

偶师兄经常用减压蒸馏的方法纯化丙烯酸(主要目的是除去丙烯酸中的阻聚剂)可由于经常做的缘故，就不太注意以为没有危险。可有一次为了省事就多做了一些(超过了瓶子的三分之二)结果当偶师兄发现情况有些不对时，就凑到瓶子旁看了看，点子是真背啊，瓶子中的丙烯酸因为聚合并放出大量的热发生炸裂，崩到师兄的眼睛里，师兄马上用大量的水冲洗并被及时送到医院，所幸没造成什么影响。可是仍给我们这些后辈们吓坏了。

我得到的教训是：

1.一定要按照规则做实验，不能图省事。

2.对于有危险的操作一定要作到心中有数并保护好自己。

3.发生了事故要做必要及时的处理后尽快上医院治疗，尽量把伤害降到最小。事后要认真分析原因，避免在次发生类似的错误。

一次，我和搭档做实验，到了处理数据的时候了，我们一起处理，结果是他看了不好删，我看了也不好也删。两个人到了最后才发现我们的数据没有备份，在一看我们要的重要的东西被我们你一点我一点的删掉了。把我们都郁闷了好久。

结论：做了的实验数据一定要有备份的，再者，实验的配合问题也很重要。 合成的酰氯化反应

几个星期前，实验室做无水的酰氯化反应，先用苯将反应瓶中的少量水带走，因投料少，估计用了一瓶苯，想想可能水已经带光了，就将酰氯投下去，开始没什么异常，一开搅拌，马上发烟，接着就冲料了。嗨，还是因为里面有水。后来再做这步反应，一定要保证分水器中苯澄清，5分钟内不再有水滴分出，再加酰氯，就没发生类似现象。

柱层析上样的惨痛经历：

我们一般都是干法上样，所以样品应该溶在溶剂中，再拌到硅胶里。但有一次，由于样品比较粘稠，不太好溶，师弟性急，就把粘粘糊糊的样品拌到了硅胶里，溶剂挥发后，一研磨，也看不出与平常有什么不同。但上样后可就惨了，流速变的slower and slower，最后不滴了。到头来只好挖出样品，重新来过，整整花了一天的时间来返工。 经验就是做实验别偷懒， 偷一分懒，会有十分的麻烦在等你。

大孔树脂在0度以下会因结冰而涨裂，而且外观看不出来，只是吸附效果变差，冬天一定不要邮寄。

偶想讲的是要注意实验中数据的及时分析及处理：

每次做完实验，都要及时的分析实验数据，以便总结上次实验的经验与体会，为下一次实验方法的进一步完善提供理论依据。切勿等全部实验做完再来分析，此时才发现这样或那样的不足，造成人力与财力、时间的浪费，这是最为令人不悦的事情。盲目地做实验是不足取的。

偶也提一个，以前做一个在-90度使用丁基锂的反应，第一次作砸了，很是郁闷，又买了500g原料，连夜投了进去，第二天HPLC一看，根本没有产品，原来原料含有10%的水分，按分子量算，相当于原料含等当量的水，无水无氧的丁基锂反应不砸锅才怪。为此郁闷了一年。所以大家最好不要相信国内的原料，即使是ALDERICH的东东也要检查一下。 用电磁搅拌器作热源加热回流反应的时候，一定要注意别让冷凝管上连接的胶皮管接触到搅拌器台面，否则会烫坏导致冷凝水流出来。 有一次我用管式炉还原，中午走时犯懒没关氢气，结果下午一个本科生看也不看就直接开炉子拿我的东西，爆炸～～教训：还原结束了马上换氮气，还有开管式炉前一定看一下，那家伙害死我了。

做实验时要穿戴好防护眼镜、手套，做完实验后或晚上离开前一定要记得关闭电源。不要怕麻烦，不然最后麻烦的就是自己了。

有一次自己忘了戴胶手套，结果转移试剂时不小心流到胳膊上，胳膊马上就发红、出水疱了，急忙跑到医务所用生理盐水处理，又打针什么的，好多天才好。

还有一次用硅油蒸馏，做完之后关了电炉锁了实验室门准备走人。几分钟后，就听有人说着火了，我急忙跑过去一看，天哪，整个实验室乌烟瘴气，硅油流到电炉上着起火了，赶快拿起灭火器灭火。幸好发现的早，不然肯定又是一起大事故。

一次,去原料库取料,开启桶盖时,有人打招呼,就正对着桶,结果,原料蒸气喷泻出来,一脸,还好带的有防具,但挺恐怖的，建议开启原料桶时，斜侧身体，慢慢旋转，等听到有蒸气泻出，停顿一会，待蒸气排除，再完全打开桶盖!

1.连接带孔的橡皮塞与玻璃管时未将玻璃管用水润湿。

2.制取气体时未先检查容器的气密性。

3.加热时容器外壁未擦干。

4.用容器称量固体前容器内有水。

5.用滴管滴液体时把滴管伸入容器口。

我看到一个同学将一个装水的大烧杯放在电炉上加热，在烧杯中放一个小烧杯挥发乙醚，本来是没有多大问题的，但因为旁边有一台电风扇在对着吹风，可能是将挥发的书本气体吹到了电热丝上，一下子就燃起来了，那个火苗有一米多高，好在用一块湿抹布盖上去火就熄了。后来听一个老师说，夏天乙醚容易挥发，如果在一个密闭的小房间，遇到火星很容易发生爆炸。

乙腈除水时不要用金属钠，也会成为一锅粥的!

我有师兄在实验室用鼓风干燥箱烤馒头，半年，胃癌走了。所以不要在实验室吃东西，小心。

有机胺类物质不能用塑料瓶装，否则会“化”掉的。短时间还可以

1.做酰氯化反应，滴加氯化亚砜时不能太快，否则放出的气体量太大，把反应原料一下全冲出去了，几个月的心血就全完了。着急也不行啊!

2.用NaH做反应时，用过的试剂瓶赶紧盖好，拧紧。否则夏天空气潮湿容易着火。

3.用活性炭脱色的时候，一定要在低温下加入。如果温度升高了，忘加或者想补加，一定要降温后再补加。否则就会全部冲出来，一切全完了。这和加入沸石是一样的。