污水处理厂水质化验操作要点的最全总结！

55.使用4--氨基安替比林分光光度法测定挥发酚的注意事项有哪些？

使用4--氨基安替比林（4-AAP）分光光度法时，全部操作都应在通风橱内进行，并利用通风橱的机械吸风，以消除具有毒性的苯对操作人员的不良影响。

试剂空白值的增高，除可因由蒸馏水、玻璃器皿和其他试验装置中受沾污，以及由于室温升高致使萃取溶剂挥发等因素外，主要来自易吸潮结块和氧化的4-AAP试剂，因此要采取必要措施保证4-AAP的纯度。反应显色易受pH值影响，要严格控制反应溶液的pH值在9.8~10.2之间。

苯酚稀标准溶液不稳定，每毫升含1mg苯酚的标准溶液置于冰箱内，使用时间不能超过30d，每毫升含10μg苯酚的标准溶液应在配制当天使用，每毫升含1μg苯酚的标准溶液在配制后2h内使用。

一定要按照标准操作方法按顺序加入试剂，每加入一种试剂后都应摇匀。如果加入缓冲液后不摇匀，会使实验溶液内氨浓度不均匀，对反应有影响。氨水不纯可使空白值增加10倍以上，开瓶后的氨水如果长时间未用完，应蒸馏后再用。

生成的氨基安替比林红色染料在水溶液中只能稳定约30min，萃取到氯仿中后可以稳定4h，时间过长则颜色由红变黄。如果因为4--氨基安替比林不纯导致空白颜色过深，可改用490nm波长测定以提高测定精度。4--氨基安替比不纯时可用甲醇溶解后，再用活性炭过滤重结晶精制。

56.石油类的测定方法有哪些？

石油是由烷烃、环烷烃、芳香烃以及不饱和烃和少量硫、氮氧化合物所组成的一种复杂的混合物。水质标准中将石油类规定为保护水生生物的毒理学指标及人体感官指标，是因为石油类物质对水生生物的影响很大。当水中石油类的含量在0.01～0.1mg/L时，就会干扰水生生物的摄食和繁殖。因此，我国渔业水质标准规定不得超过0.05mg/L，农灌用水标准规定不得超过5.0mg/L，污水综合排放二级标准规定不得超过10mg/L。一般进入曝气池的污水石油类的含量不能超过50mg/L。

由于石油的成份复杂、性质差异很大，再加上受分析方法所限，很难建立一个适用于各种成份的统一标准。当水中油含量﹥10mg/L时，可使用重量法进行测定，其缺点是操作复杂、轻质油在蒸除石油醚和烘干时易损失。当水中油含量为0.05～10mg/L时，可使用非分散红外光度法、红外分光光度法和紫外分光光度法进行测定，其中非分散红外光度法和红外光度法是检测化验石油类的国家标准（GB/T16488—1996）。紫外分光光度法是以分析嗅味、毒性较大的芳烃为主，是指能被石油醚萃取出、并能在特定波长下有吸收特征的物质，并不能包括所有的石油类。

57.石油类测定的注意事项有哪些？

分散红外光度法和红外光度法使用的萃取剂是四氯化碳或三氯三氟乙烷，重量法和紫外分光光度法使用的萃取剂是石油醚。这些萃取剂都有毒，因此操作时必须谨慎小心，并在通风橱内进行。

标准油应当采用待监测污水中的石油醚或四氯化碳萃取物，有时也可使用其他被认定的标准油品，或用正十六烷、异辛烷和苯按65:25:10的体积比配制而成。萃取标准油、标准油曲线绘制及测定废水样品所用的石油醚应为同一批号，否则会因为空白值不同而产生系统误差。

测定油时要单独采样，采样瓶一般使用广口玻璃瓶，切不可使用塑料瓶，而且水样不能装满采样瓶，上面应留有空隙。水样如果不能当天分析，可加入盐酸或硫酸使其pH值﹤2，以抑制微生物的生长，并置于4oC冷藏箱内保存。分液漏斗上的活塞不能涂抹凡士林等油性润滑油脂。

58.常见重金属及无机性非金属有毒有害物质水质指标有哪些？

常见的水中重金属及无机性非金属有毒有害物质主要有汞、镉、铬、铅及硫化物、氰化物、氟化物、砷、硒等，这些水质指标都是保证人体健康或保护水生生物的毒理学指标。国家污水综合排放标准（GB 8978-1996）对含有这些物质的污水排放指标作出了严格的规定。

对于来水中含有这些物质的污水处理场，必须认真检测进水和二沉池出水的这些有毒有害物质的含量，以保证达标排放。一旦发现进水或出水超标，都应当立即采取措施，通过加强预处理和调整污水处理运行参数，使出水尽快达标。在常规的二级污水处理中，硫化物和氰化物是两种最常见的无机性非金属有毒有害物质水质指标。

59.水中硫化物的形式有几种？

硫在水中存在的主要形式有硫酸盐、硫化物和有机硫化物等，其中硫化物有H2S、HS-、S2-等三种形式，每种形式的数量与水的pH值有关，在酸性条件下，主要以H2S形式存在，pH值﹥8时，主要以HS-、S2-形式存在。水体中检出硫化物，往往可说明其已受到污染。某些工业尤其是石油炼制排放的污水中常含有一定量的硫化物，在厌氧菌的作用下，水中的硫酸盐也能还原成硫化物。

必须认真分析化验污水处理系统有关部位污水的硫化物含量，以防出现硫化氢中毒现象。尤其是对汽提脱硫装置的进出水，因硫化物含量高低直接反映了汽提装置的效果，是一项控制指标。为防止自然水体中硫化物过高，国家污水综合排放标准规定硫化物含量不得超过1.0mg/L，采用好氧二级生物处理污水时，如果进水硫化物浓度在20mg/L以下，在活性污泥性能良好并及时排出剩余污泥的情况下，二沉池出水的硫化物是能够达标的。必须定时监测二沉池出水硫化物的含量，以便观察出水是否达标和确定如何调整运行参数。

60.常用检测水中硫化物含量的方法有几种？

常用检测水中硫化物含量的方法有亚甲蓝分光光度法、对氨基N,N二甲基苯胺分光光度法、碘量法、离子电极法等，其中有国家标准的硫化物测定方法是亚甲基蓝分光光度法（GB/T16489—1996）和直接显色分光光度法（GB/T17133—1997），这两种方法的检出限分别为0.005mg/L和0.004mg/l，在水样不稀释的情况下，最高检测浓度分别为0.7mg/L和25mg/L。对氨基N,N二甲基苯胺分光光度法（CJ/T60--1999）测定的硫化物浓度范围为0.05～0.8mg/L，因此，以上分光光度法只适用于检测硫化物含量较低的水样。当废水中硫化物浓度较高时，可以使用碘量法（HJ/T60—2000和CJ/T60--1999），碘量法的检测浓度范围为1～200mg/L。

当水样浑浊、有色或含有SO32-、S2O32-、硫醇、硫醚等还原性物质时，对测定干扰严重，需要进行预分离以消除干扰，常用的预分离方法是酸化-吹脱-吸收法。其原理是将水样酸化后，硫化物在酸性溶液中以H2S分子状态存在，用气体将其吹出，再用吸收液吸收，然后进行测定。

具体做法是首先在水样中加入EDTA，以络合稳定大部分金属离子(如Cu2+、Hg2+、Ag+、Fe3+)，避免这些金属离子与硫离子反应引起的干扰；还要加入适量盐酸羟胺，可以有效防止水样中氧化性物质与硫化物发生氧化还原反应。从水中吹取H2S时，搅拌比不搅拌回收率显著高，在搅拌下吹脱15min硫化物回收率可达100%；在搅拌下吹脱时间超过20min时，回收率略有下降。因此，通常在搅拌下吹脱，吹脱时间为20min。当水浴温度为35～55oC时，硫化物回收率能达到100%，水浴温度为65oC以上时，硫化物回收率略有降低。因此，一般选取最佳水浴温度为35～55oC。

61.硫化物测定的其它注意事项有哪些？

⑴由于水中硫化物的不稳定，在水样采集时，不能对取样点曝气和剧烈搅动，采集后，要及时加入乙酸锌溶液，使之成为硫化锌混悬液。当水样为酸性时，应当补加碱溶液以防释放出硫化氢，水样满瓶后加塞，尽快送化验室进行分析。

⑵无论采用哪种方法分析，都必须对水样进行预处理以消除干扰和提高检测水平。呈色物、悬浮物、SO32-、S2O32-、硫醇、硫醚以及其他还原性物质的存在，都会影响分析结果。消除这些物质的干扰的方法，可以采用沉淀分离、吹气分离、离子交换等。

⑶用于稀释和试剂溶液配制的水不能含有Cu2+和Hg2+等重金属离子，否则会因生成酸不溶硫化物使分析结果偏低，因此不要使用金属蒸馏器制得的蒸馏水，最好使用去离子水或全玻璃蒸馏器蒸得的蒸馏水。

⑷同样乙酸锌吸收液中含有痕量重金属时也会影响测定结果，可以在充分振摇下，向1L乙酸锌吸收液中逐滴加入1mL新制备的0.05mol/L硫化钠溶液，静置过夜，再旋转摇动后用质地细密的定量滤纸过滤，弃去除滤液，这样可以排除吸收液中痕量重金属的干扰。

⑸硫化钠标准溶液极不稳定，浓度越低越容易变化，必须于用前配制并立即标定。用于配制标准溶液的硫化钠结晶表面常含有亚硫酸盐，从而造成误差，最好取用大颗粒结晶，并用水快速淋洗洗去亚硫酸盐后再称量。

62.氰化物测定的方法有哪些？

氰化物的常用分析方法是容量滴定法和分光光度法，GB7486—87和GB7487—87分别规定了总氰化物和氰化物的测定方法。容量滴定法适用于高浓度氰化物水样的分析，测定范围为1～100mg/L；分光光度法有异烟酸- 吡唑啉酮比色法和砒啶-巴比妥酸比色法两种，适用于低浓度氰化物水样的分析，测定范围为0.004～0.25mg/L。

容量滴定法的原理是用标准硝酸银溶液滴定，氰离子与硝酸银生成可溶性银氰络合离子，过量的银离子与试银灵指示液反应，溶液由黄色变成橙红色。分光光度法的原理是在中性条件下，氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，氯化氰再与砒啶反应生成戊烯二醛，戊烯二醛与砒唑啉酮或巴比妥酸生成蓝色或红紫色染料，颜色的深浅与氰化物的含量成正比。

滴定法和分光光度法测定时都存在一些干扰因素，通常需要加入特定药剂等预处理措施，并进行预蒸馏。当干扰物质浓度不是很大时，只通过预蒸馏即可达到目的。

63.氰化物测定的注意事项有哪些？

⑴氰化物有剧毒，砒啶也有毒，分析操作时要格外小心谨慎，必须在通风橱内进行，避免沾污皮肤和眼睛。当水样中干扰物质浓度不是很大时，通过酸性条件下的预蒸馏，使简单氰化物转变为氰化氢从水中释放出来，再使之通过氢氧化钠洗涤液而收集起来，即可将简单氰化物和络合氰化物区分开来，并使氰化物浓度提高、降低检出限值。

⑵水样中干扰物质浓度较大，就应当首先采取有关措施，消除其影响。氧化剂的存在，会使氰化物分解，如果怀疑水中有氧化剂，可以采取加入适量硫代硫酸钠的方法排除其干扰。水样应贮存于聚乙烯瓶中，采集后，应在24h内进行分析。必要时，应加入固体氢氧化钠或浓氢氧化钠溶液，使水样pH值提高到12~12.5。

⑶硫化物在酸性蒸馏时，可呈硫化氢态被蒸出，并被碱液吸收，因此必须预先除去。除硫的方法有两个，一是在酸性条件下，加入不能氧化CN-的氧化剂（如高锰酸钾）将S2-氧化后再蒸馏；二是加入适量CdCO3或CbCO3固体粉末，使生成金属的硫化物沉淀，将沉淀过滤后再蒸馏。

⑷在酸性蒸馏时，油类物质也可被蒸出，此时可以用（1+9）醋酸调节水样pH值至6~7后，迅速用水样体积20%的己烷或氯仿进行一次（不可多次）萃取，随后立即用氢氧化钠溶液水样pH值提高到12~12.5再蒸馏。

⑸含高浓度的碳酸盐的水样在酸性蒸馏时，会释放出二氧化碳被氢氧化钠洗涤液收集而影响测定结果。遇高浓度的碳酸盐的污水时，可用氢氧化钙代替氢氧化钠固定水样，使水样pH值提高到12~12.5并经过沉淀后，再倾上清液于样品瓶中。

⑹采用光度法测定氰化物时，反应溶液的pH值直接影响显色的吸光值。因此，必须严格控制吸收液的碱浓度，注意磷酸盐缓冲液的缓冲容量。在加入一定量的缓冲液后，需注意测定是否能达到最适的pH值范围。另外，在磷酸盐缓冲液配制之后，必须以pH计测量其pH值，了解其是否符合要求，以避免因试剂不纯或含有结晶水而出现较大的偏差。

⑺氯铵T的有效氯含量的改变，也是氰化物测定不准的常见原因。当出现不显色或显色不呈线性、灵敏度低等现象时，除了溶液pH值出现偏差这个原因以外，往往与氯铵T质量有关。因此，氯铵T的有效氯的含量必须在11%以上，已分解或配制后出现混浊沉淀物的不能再用。

64.什么是生物相？

在好氧生物处理过程中，不管采用何种构筑物的形式及何种工艺流程，都是通过处理系统中的活性污泥和生物膜微生物的代谢活动，将废水中的有机物氧化分解为无机物，从而使废水得到净化。处理后出水水质的好坏都同组成活性污泥和生物膜微生物的种类、数量及代谢活力等有关。废水处理构筑物的设计及日产运行管理主要是为活性污泥和生物膜微生物提供一个较好的生活环境条件，以便发挥其最大的代谢活力。

在废水生物处理过程中，微生物是一个综合群体：活性污泥由多种微生物组成，各种微生物之间必然相互影响，并共同栖息于一个生态平衡的环境中。不同种类的微生物在生物处理系统中，都有自己的生长规律。比如说，有机物浓度较高时，微生物是以有机物为食料的细菌占优势，数量自然最多。而当细菌数量多时，必然出现以细菌为食料的原生动物，再后出现以细菌和原生动物为食料的微型后生动物。

活性污泥中微生物的生长规律，有助于通过微生物镜检去掌握废水处理过程的水质情况。如果镜检中发现有大量鞭毛虫存在，说明废水中有机物浓度还较高，需要作进一步处理；当镜检发现游动型纤毛虫时，表明废水已经得到一定程度的处理；当镜检发现固着型纤毛虫，而游动型纤毛虫数量不多见时，则表明废水中有机物和游离细菌已相当少，废水已经接近稳定；当镜检发现轮虫时，表明水质已经比较稳定。

65.什么是生物相镜检？其作用是什么？

生物相镜检一般只能作为对水质总体状况的估计，是一种定性的检测，不能作为废水处理厂出水水质的控制指标。为了监测微型动物演替变化状况，还需要定时进行记数。

活性污泥和生物膜是生物法处理废水的主体，污泥中微生物的生长、繁殖、代谢活动以及微生物种类之间的演替情况可以直接反应处理状况。和有机物浓度及有毒物质的测定相比，生物相镜检要简便得多，随时可以了解活性污泥中原生动物种类变化和数量消长情况，由此可以初步判断污水的净化程度，或进水水质和运行条件是否正常。因此，除了利用物理、化学的手段来测定活性污泥的性质，还可以借助于显微镜观察微生物的个体形态、生长运动以及相对数量状况来判断废水处理的运行情况，以便及早发现异常情况，及时采取适当的对策，保证处理装置运行稳定，提高处理效果。

66.低倍镜观察生物相应注意哪些事项？

低倍镜观察是为了观察生物相的全貌，要注意观察污泥絮粒的大小，污泥结构的松紧程度，菌胶团和丝状菌的比例极其生长状况，并加以记录和作出必要的描述。污泥絮粒大的污泥沉降性能好，抗高负荷冲击能力强。

污泥絮粒按平均直径的大小可以分为三等：污泥絮粒平均直径﹥500μm的称为大粒污泥，﹤150μm为小粒污泥，介于150～500μm之间的为中粒污泥。

污泥絮粒性状是指污泥絮粒的形状、结构、紧密程度及污泥中丝状菌的数量。镜检时可把近似圆形的污泥絮粒称为圆形絮粒，与圆形截然不同的称为不规则形状絮粒。

絮粒中网状空隙与絮粒外面悬液相连的称为开放结构，无开放空隙的称为封闭结构。絮粒中菌胶团细菌排列致密，絮粒边缘与外部悬液界限清楚的称为紧密絮粒，边缘界限不清的成为疏松絮粒。

实践证明，圆形、封闭、紧密的絮粒相互间易于凝聚、浓缩，沉降性能良好，反之则沉降性能差。

67.高倍镜观察生物相应注意哪些事项？

用高倍镜观察，可以进一步看清微型动物的结构特征，观察时要注意微型动物的外形和内部结构，例如钟虫体内是否存在食物胞，纤毛虫的摆动情况等。观察菌胶团时，应注意胶质的厚薄和色泽，新生菌胶团出现的比例等。观察丝状菌时，要注意丝状菌体内是否有类脂物质和硫粒积累，同时注意丝状菌体内细胞的排列、形态和运动特征以便初步判断丝状菌的种类（进一步鉴别丝状菌的种类需要使用油镜并将活性污泥样品染色）。

68.生物相观察时对丝状微生物如何分级？

活性污泥中丝状微生物包括丝状细菌、丝状真菌、丝状藻类（蓝细菌）等细胞相连且形成丝状的菌体，其中以丝状细菌最为常见，它们同菌胶团细菌一起，构成了活性污泥絮体的主要成分。丝状细菌具有很强的氧化分解有机物的能力，但由于丝状细菌的比表面积较大，当污泥中丝状菌超过菌胶团细菌而占优势生长时，丝状菌从絮粒中向外伸展，阻碍絮粒间的凝聚使污泥SV值SVI值升高，严重时会造成污泥膨胀现象。因此，丝状细菌数量是影响污泥沉降性能的最重要因素。

根据活性污泥中丝状菌与菌胶团细菌的比例，可将丝状菌分成五个等级：①00——污泥中几乎无丝状菌；②±级——污泥中存在少量无丝状菌；③＋级——污泥中存在中等数量丝状菌，总量少于菌胶团细菌；④＋＋级——污泥中存在大量丝状菌，总量与菌胶团细菌大致相等；⑤＋＋＋级——污泥絮粒以丝状菌为骨架，数量明显超过菌胶团细菌而占优势。

69.生物相观察应注意活性污泥微生物的哪些变化？

城市污水处理厂活性污泥中微生物种类很多，比较容易地通过观察微生物种类、形态、数量和运动状态的变化来掌握活性污泥的状态。而工业废水处理场活性污泥中会因为水质的原因，可能观察不到某种微生物，甚至完全没有微型动物，即不同的工业废水处理场的生物相会有很大差异。

⑴微生物种类的变化

污泥中的微生物种类会随水质变化，随运行阶段而变化。污泥培养阶段，随着活性污泥的逐渐形成，出水由浊变清，污泥中的微生物发生有规律的演变。正常运行中，污泥微生物种类的变化也遵循一定的规律，由污泥微生物种类的变化可以推测运行状况的变化。比如污泥结构变得松散时，游动纤毛虫较多，而出水混浊变差时，变形虫和鞭毛虫就会大量出现。

⑵微生物活动状态的变化

当水质发生变化时，微生物的活动状态也会发生一些变化，甚至微生物的形体也会随废水变化而变化。以钟虫为例，纤毛摆动的快慢、体内积累食物泡的多少、伸缩泡的大小等形态都会随生长环境的改变而变化。当水中溶解氧过高或过低时，钟虫的头部常会突出一个空泡。进水中难降解物质过多或温度过低时，钟虫会变得不活跃，其体内可见到食物颗粒的积累，最后会导致虫体中毒死亡。pH值突变时，钟虫体上的纤毛会停止摆动。

⑶微生物数量的变化

活性污泥中的微生物种类很多，但某些微生物数量的变化也能反映出水质的变化。比如丝状菌，在正常运行时适量存在是非常有利的，但其大量出现会导致菌胶团数量的减少、污泥膨胀和出水水质变差。活性污泥中鞭毛虫的出现预示着污泥开始增长繁殖，但鞭毛虫数量增多又往往是处理效果降低的征兆。钟虫的大量出现一般是活性污泥生长成熟的表现，此时处理效果良好，同时可见极少量的轮虫出现。如果活性污泥中轮虫大量出现，则往往意味着污泥的老化或过度氧化，随后就有可能出现污泥解体和出水水质变差。