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由图1可知,在加硫酸的条件下,紫外线对有机膦系化合物(HEDP、ATMP、PBTCA)的消解率不稳定,当投加量提高到一定量后消解率呈明显下降趋势;在加氢氧化钠的条件下,随着投加量的提高,有机膦系化合物消解率呈上升趋势,当氢氧化钠投加量达1.0 mL时,各有机膦化合物消解率即达到100%。无机磷系化合物(六偏磷酸钠)消解率受酸碱溶液投加量的影响较小,紫外线对其的消解率均在10%以下,故确定后续实验中氢氧化钠投加量为1.0 mL。
2.2 过硫酸钾投加量对紫外消解效果的影响
取试样各5.0 mL,分别加入1.0 mL氢氧化钠,考察不同过硫酸钾投加量在消解时间为30 min时,对各含磷化合物的消解效果,结果见图2。
由图2可知,随着过硫酸钾投加量的提高,紫外线对有机膦系化合物消解率呈上升趋势,当过硫酸钾投加量为2.0 mL时,有机膦系化合物的消解率达到98%以上;而过硫酸钾投加量对无机磷系化合物消解率的影响较小,随着过硫酸钾投加量的提高,其消解率均在10%以下,故确定后续实验中过硫酸钾投加量为2.0 mL。
2.3 紫外光强度对紫外消解效果的影响
取试样各5.00 mL,分别加入2.0 mL过硫酸钾、1.0 mL氢氧化钠,考察不同紫外灯功率下,各含磷化合物在消解时间为30 min的消解效果,结果见图3。
由图3可知,随着紫外光强度的提高,有机膦系化合物消解率呈上升趋势,当紫外灯功率为15 W时有机膦系化合物消解率达98%以上;无机磷系化合物消解率受紫外光强度的影响较小,消解率均在10%以下,故在后续实验中采用功率为15 W的紫外灯。
2.4 消解时间对紫外消解效果的影响
取试样各5.00 mL,分别加入1.0 mL氢氧化钠、2.0 mL过硫酸钾,在紫外灯功率为15 W的条件下,考察消解时间对各种含磷化合物消解效果的影响,结果见图4。
由图4可知,随着紫外消解时间的延长,有机膦系化合物消解率呈上升趋势,在消解时间为30 min左右时均达到98%以上;无机磷系化合物消解率受消解时间的影响较小,消解率均在10%以下,故在单独的紫外线消解总磷时,最佳消解时间为30 min。
综合图1~图4的研究结果可知,紫外消解对有机膦系化合物的消解效果良好,消解率可以达到98%以上,接近国标法测试结果。在试样体积为5.00 mL、照射距离为1.0 cm的条件下,最佳消解条件:氢氧化钠投加量为1.0 mL、过硫酸钾投加量为2.0 mL、紫外灯功率为15 W、消解时间为30 min。而单独紫外线对聚无机磷系化合物的消解率很低,仅在10%以下。
2.5 紫外-超声联用对紫外消解效果的影响
紫外线对有机膦的消解效果良好,但对六偏磷酸钠的消解效果不佳。文献报道,以超声波辅助Fenton试剂消解总磷,可使焦磷酸盐、偏磷酸盐等分解,形成PO43-,在13.5 min内即可达到国家标准分析法的消解率(97%~100%)。因此,笔者以六偏磷酸钠为实验对象,研究了超声波消解的条件和对紫外线消解的增效作用,以求开发出一种对有机膦和聚无机磷具有广适性的快速消解方法。
(1)超声功率与频率的确定
取5.00 mL六偏磷酸钠溶液,加入1.0 mL氢氧化钠、2.0 mL过硫酸钾,在消解时间为30 min、超声波频率为30 kHz的条件下,测定不同超声功率下的消解效率,结果表明,随着超声波功率的增加,六偏磷酸钠的消解率呈上升趋势,在超声波功率为40 W时趋于稳定,达到80%,由此确定超声波功率为40 W。
随后,改变超声波频率进行消解实验,结果表明,随着超声波频率的增加,六偏磷酸钠的消解率呈上升趋势,在超声波频率为42 kHz时达到98%,且趋于稳定。由此确定出超声波功率为40 W、频率为42 kHz时为超声波对六偏磷酸钠的最佳消解条件。
(2)紫外-超声联用对消解效果的影响
取试样各5.00 mL,分别加入1.0 mL氢氧化钠、2.0 mL过硫酸钾,在紫外灯功率为15 W、照射距离为1.0 c,超声波功率为40 W、频率为42 kHz的条件下,分别采用单独超声波和紫外-超声联用考察不同消解时间对各种含磷化合物的消解效果,结果见图5。
由图5可知,超声波消解及紫外-超声联用对有机膦和聚无机磷系化合物均具有较好的消解效果,单独超声在25 min时消解率均可达98%;紫外-超声联用在10 min时消解率均达到99%以上。2种消解方法相比,紫外-超声联用的消解时间更短,消解效率更高,更适用于现场检测。
3 便携式总磷检测仪
为方便总磷的现场快速检测,笔者以紫外-超声联用研究结果为基础,开发出便携式总磷检测仪,仪器结构和实物图见图6。
便携式检测仪电源采用24 V直流电,尺寸为240 mm×100 mm,方便携带且易于操作。
采用便携式总磷检测仪测定标准试样和现场水样中总磷,并与国标法测定结果对比,验证其测定的准确性和精确性。标准试样为分析纯试剂六偏磷酸钠和分析纯试剂HEDP,按1∶1的总磷贡献量,用去离子水配制理论总磷为10 mg/L的水溶液;现场水样为某钢厂双循环冷却水系统中所取水样,测定结果见表1。
由表1可知,使用该便携式总磷检测仪测定水中总磷,相对标准偏差低,精密度良好,与实验室国标法测定结果进行对比,相对误差在±2%以内,满足现场分析检测的误差要求。
4 结论
(1)相对于国标法,研究的紫外-超声联用消解时间更短,只需10 min,比传统方法减少了70%以上。
(2)与单纯的紫外线或超声波等方法相比,紫外-超声联用对有机膦和聚无机磷的消解作用同样明显,具有广适性的特点,测定总磷相对误差在±2%以内。
(3)紫外-超声联用消解过程中无酸雾产生,不增加化学试剂消耗。
(4)以紫外-超声联用研究结果为基础,开发出的便携紫外-超声联用总磷检测仪,可以使用弱电电源,从而实现了仪器的小型化,方便现场使用。
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