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EPS滤饼和HMIs的相互作用
EPS溶液超滤浓缩形成的滤饼(EPS-cake)和其吸附Pb2+后的产物(EPS-cake-Pb)的纵断面SEM图像(图3),表明其厚度分别约为11.6 μm和9.2 μm,即膜表面上的EPS-cake-Pb滤饼更薄,这是因为EPS-cake滤饼与HMIs相互作用导致滤饼结构变化或重新排列。
EPS-cake和EPS-cake-Pb的FTIR光谱图(图4)中均显示了多糖、蛋白质、脂质和核酸中的典型官能团,表明Pb2+没有改变EPS中的分子结构。对于EPS-cake-Pb,COO-的反对称伸缩振动峰(vascoo-)与对称拉伸振动峰(vscoo-)之间的距离变大,表明EPS中羧酸根以架桥形式与重金属离子作用。
EPS滤饼吸附Pb2+的机理,主要包括静电作用、络合作用、离子交换作用、表面沉淀等;XPS分析结果(图5)及由此获得的原子含量相对百分比(表1),表明Pb2+对EPS的亲和力比Ca2+、Mg2+和Al3+高。
高分辨率XPS扫描图(图6)获得的主要官能团含量(表2),表明羧酸盐和糖醛酸中羧基或酯基通过离子交换或络合作用与HMIs结合,以及EPS中蛋白质的酰胺和氨基基团通过络合作用与Pb2+结合。
Pb2+和EPS浓度的影响
Pb2+的去除率是HMIs初始浓度Ci0的函数,随Pb2+浓度的增加和过滤的进行,Pb2+的去除率降低;然而,当Pb2+浓度为10 μmol·L-1时,随过滤的进行,Pb2+的去除率保持在90%以上(图7)。
随Pb2+初始浓度的增加,Pb2+的平均去除率降低,但10 μmol·L-1时高达94.8%(图8)。
Pb2+初始浓度一定时Pb2+的平均去除率随EPS浓度的增加而增加,当EPS浓度大于0.1 g·L-1时EPS的回收率高于84.0%,Pb2+的平均去除率高于94.8%(表3)。
EPS滤饼层中吸附的HMIs的容量随过滤进行不断增加,直至达到吸附饱和,但是表现为上凸的关系曲线,即增加速率下降(图9)。这是因为EPS滤饼中的吸附位点数量是一定的,较高的Pb2+初始浓度则相应的绝对去除率较低。
图7 EPS-UF过程中随过滤进行Pb2+的去除率。ηi为Pb2+的去除率,CEPS为浓缩回收EPS溶液浓度,p1、p2分别为EPS浓缩回收阶段、HMI去除阶段的过滤压力,v为单位过滤面积上滤过的液体体积。
aηi= 100.0%,表示滤液中Pb2+浓度低于ICP的检出限
b添加4 mM Ca2+
c添加0.1 g/L硅藻土
过滤压力的影响
一般地,增加过滤压力可提高过滤速度,讨论各种过滤压力下EPS超滤浓缩回收和EPS-UF对HMIs的去除,如表4所示。当EPS超滤浓缩回收(第一阶段)时,虽然低过滤压力p1时初始过滤速率小,但第一阶段的过滤阻抗(Rt1)亦低;由于EPS滤饼的高可压缩性,随着过滤进行而Rt1值升高。EPS-UF对HMIs的去除过程(第二阶段),因EPS滤饼的可压缩性高,增加过滤压力p2至200 kPa并不能提高过滤速度,并且Pb2+的去除率显著下降(仅78.9%)。这可能是因为EPS和Pb2+之间的相互作用改变了EPS滤饼的结构和成分(图3)。值得注意的是,由于过滤过程中HMIs与EPS滤饼中金属离子的离子交换作用,造成EPS滤饼结构的变化,即出现随过滤的进行,第二阶段的过滤阻抗(Rt2)反而降低。
膜污染缓解策略
如图10所示,Ca2+作用时EPS浓缩回收过程(第一阶段)的过滤阻抗减小,而硅藻土助滤剂作用时过滤阻抗进一步降低。
无添加剂时的过滤速度低于Ca2+和硅藻土助滤剂作用时,表明Ca2+或硅藻土的作用不仅可降低第一阶段的过滤阻抗,也可以降低第二阶段的过滤阻抗(图11)。
Ca2+或硅藻土作用不仅可以减小过滤阻抗,并且对第一阶段的EPS回收率与第二阶段的Pb2+去除率的影响小(表3)。因此,硅藻土助滤剂和Ca2+可用于超滤浓缩EPS时改变膜表面形成的滤饼结构,使滤饼更疏松,从而控制膜结垢并降低过滤阻抗。
EPS-UF去除各种HMIs
实际的工业废水中通常含有各种HMIs。EPS超滤浓缩回收后,讨论EPS-UF过程对Pb2+、Cu2+和Cd2+的单一金属离子溶液以及由Pb2+和Cu2+构成的二元金属离子溶液的去除效果,如表5所示。EPS-UF过程可有效去除废水中各种HMIs,去除率均高于88.8%。由于EPS中含有多糖、蛋白质、腐殖质、核酸和DNA等多种物质,造成EPS滤饼与HMIs之间的相互作用机理极为复杂,亟待进一步揭示EPS-UF中各种HMIs的去除机制。
结语
本研究提出了一种新颖的胞外聚合物(EPS)浓缩回收与重金属离子(HMIs)去除耦合的超滤技术(EPS-UF)。从剩余污泥中回收的EPS的吸附性能可与商业吸附剂媲美,作为HMIs吸附剂具有极大的回收价值。较Ca2+、Mg2+和Al3+,Pb2+对EPS具有更高的亲和力;EPS-UF对Pb2+的去除,主要源于EPS滤饼对Pb2+的吸附。EPS中羧酸盐和糖醛酸的羧基或酯基,通过离子交换或络合作用与HMIs结合。EPS滤饼吸附Pb2+后,EPS中多糖、腐殖质、核酸和DNA等的主要特征基团保持不变,然而,因蛋白质中的酰胺基和氨基通过络合作用与Pb2+结合,生成了更多的复杂蛋白质。EPS超滤浓缩形成滤饼后,EPS-UF可以有效去除HMIs;0.1 g·L-1EPS溶液浓缩回收、10 μMPb2+溶液去除时,Pb2+的去除率达90%以上。EPS超滤浓缩阶段(第一阶段),尽管低压力时初始过滤速率小,但过滤阻抗亦低;EPS-UF去除HMIs过程(第二阶段)中,由于EPS滤饼的高可压缩性,较高的过滤压力(如200 kPa)下并不能提高过滤速度,而且Pb2+的去除率显著下降(仅78.9%),这是由于EPS和Pb2+的相互作用导致EPS滤饼的结构和成分变化。有趣的是,EPS-UF过程中随过滤的进行,因滤饼结构与成分不断变化,造成过滤阻抗不断降低。Ca2+和硅藻土助滤剂均可以减轻过滤阻抗,因Pb2+吸附后Ca2+可从EPS-Ca-cake中完全释放出来,且对EPS中特征官能团影响小,故建议采用Ca2+控制膜污染。EPS-UF过程可有效去除废水中Pb2+、Cu2+和Cd2+,去除率均高于88.8%。
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