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快速溶剂萃取技术在水环境监测中的应用

北极星环保网来源:科学与财富2016/11/1 16:54:44我要投稿

在循环方面,水环境有机物萃取应坚持多次少量原则,通过静态萃取次数的增加,如:2~3次循环操作,以此接近了动态萃取,保证了萃取效果及质量[4]。

2.2 流程

ASE技术萃取流程如下:在萃取池内加入有机污染物与溶剂,此后加热加压,待达到目标温度与压强条件后,再加入溶剂,经数次循环萃取,再展开萃取分析。

在实践过程中应注意以下事项:一方面,准备样品,如果工作中选用含水样品,则会影响萃取效率,因此,萃取前应利用自然风干法或添加干燥剂法,以此干燥样品;如果监测中涉及的样品颗粒表面积过大,也会降低萃取效果,在此情况下,萃取前应对样品进行研磨,使其颗粒粒径均不足0.5mm。以聚合体样品为例,如:液态氮,其应处于低温环境,并在加入添加剂后实施研磨;如果样品为海砂或硅藻土,由于其颗粒较细,萃取时应利用分散剂,以此保证萃取质量。另一方面,选取萃取剂。萃取剂选取的是否合理直接关系着萃取效果,影响着目标化合物是否萃取成功。ASE技术科应用有机试剂、缓冲溶剂、水等,但禁止使用强酸,实践应遵循相似相溶原理,即:萃取剂极性和目标化合物应保持一致,如果混合物为不同极性溶剂,则可利用多类型化合物进行萃取[5]。

2.3 特点

溶剂经泵入方式填充至萃取池,待加温、加压后,萃取物将被输送至收集瓶,再经净化、脱水与浓缩处理后,以此满足了色谱分析需求。

ASE技术优势显著,具体表现在以下几方面:一是,较少的有机溶剂用量,通常情况下,10g样品仅需要15mL溶剂即可;二是,快速、高效,经萃取实践可知,常规萃取一次仅需15min,同时其拥有良好的选择性,保证了萃取质量,已被美国制定为EPA标准方法;三是,便捷、安全,在实践过程中可对12个样品展开连续、自动萃取[6]。

3 快速溶剂萃取技术水环境监测中的应用

3.1 工艺比较

3.1.1 传统工艺

以10~30g的样品量为例,与索氏提取相比,ASE仅需要15~45mL溶剂体积,萃取时间仅为1~4h,而前者需要300~500mL、4~48h;如果样品量为30g,超声波提取的溶剂体积、萃取时间分别为300~400mL、0.5~1h;如果样品量为5g,微波提取的溶剂体积、萃取时间分别为30mL、0.5~1h。此结果表明,在样品量相同情况下,ASE所用溶剂明显少于其他方法,在样品量不同条件下,经计算可知,ASE所需时间为12~20min。因此,ASE作为全自动萃取技术,节省了时间与溶剂,凸显了其高效性、经济性与快速性等优点[7]。

当前,多数实验室仍采用着索氏提取法,其属于传统方法,溶剂用量基本均在500mL以上,萃取时间范围为4~48h,同时系统密闭性及自动化较差,实践中仅可选用一种溶剂,而ASE技术,溶剂用量仅在10~15mL、萃取时间范围为10~15min,同时系统具有良好的密闭性与全自动化,在选取溶剂时具有较强的自由度。通过对比分析可知,在萃取中利用ASE技术,缩短了操作时间,保证了萃取效率,因其所用溶剂用量较少,以此降低了单个样品提取费用,同时在密闭系统环境下,避免了有机组分损失,保证了回收率[8]。

3.1.2 超临界萃取技术

超临界萃取技术是利用超临界状态的气体实现萃取的,涉及的溶剂为中性二氧化碳与极性改进剂,同时需要3~5个氧气瓶,其仅能够满足小样品量的萃取需求;而ASE技术借助溶剂萃取,其选用的极性溶剂,具有较强的选择性,同时仪器配置简单,便于操作,再者也符合大样品量的萃取需求。经对比研究显示,ASE技术优势显著,具有较广的适用范围与简便的萃取操作,同时在化学工艺中,气体萃取效率明显高于液体,其工艺简便,并且对溶剂要求简单。对于ASE萃取池而言,最大体积为100mL,不仅符合大量样品处理需求,同时也满足了痕量或超痕量污染物萃取需要[9]。

经过上述比较分析可知,ASE可取代其他方法,总体来看,此工艺具有高、精、尖等特点。

3.2 应用情况

根据相关规定可知,ASE技术可用于水环境监测,如:底泥与土壤等固体物质,此类物质可以为酸性或酸性,也可以为中性,经实践可知,此技术对有机氯、有机磷、除草剂、多氯联苯类物质、多氯二苯呋喃、柴油、多芳香烃、有机物金属化合物等萃取效果显著。在实践中可联合运用不同技术,将ASE与索氏提取、超声萃取等兼容后,操作全过程处于封闭状态,从而提高了萃取的安全性,保障了人员安全,防止了环境污染。

国外学者[10]以水环境中的土壤为研究对象,其含有不同浓度的有机氯农药与多环芳烃,监测中选用了ASE技术与索氏提取法,其结果为,与索氏提取相比,ASE萃取效果更优;相关学者经实践证实,在有机氯农药提取中应用ASE萃取法的效率及质量均优于索氏提取;国内学者以水环境中含有有机磷农药的样品为研究对象,比较了不同提取方法的效果,其结果显示,ASE技术的回收率高于其他方法

3.3 技术改进

在水环境监测中利用ASE技术,仅对固相物质的萃取效率较高,但对整个水环境而言,其中的有机物繁多,ASE技术用于其他有机物萃取,则显现出了一定的不足。因此,日后应对此技术展开改进,使其适用于更多有机物,以此增强监测强度,保证其全面性与准确性。

与此同时,水环境中含有一定的易挥发性物质,如果仍采用传统顶空气相色谱法,则难以保证监测效果,因此,日后应探索与运用吹扫捕集气相色谱法。在ASE技术支持下,水环境监测水平大幅度提升,实现了对半挥发、难挥发及难降解有机物的准确监测,在开展工作时,应对不同技术进行综合运用,如:固相萃取、色谱技术等,在此基础上,水环境监测成效将更加显著。

总结:综上所述,快速溶剂萃取技术作为现代萃取技术,与传统方法相比,优势显著,如:溶剂少、时间短、效率高等,为了充分发挥其作用,本文以水环境有机物污染为研究对象,介绍了其监测现状,分析了ASE技术的原理、流程与特点,同时阐述了ASE技术的应用,比较了不同方法的应用情况,探讨了ASE的应用情况及改进对策,相信,日后经多元技术的共同作用,水环境监测效率及质量均将大幅度提高,进而利于保护环境及人类安全。

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