取50ml待测水(活性污泥沉淀后去上清液)加入0.5ml浓硫酸,少量碘化钾(约0.5g),加淀粉溶液,如果溶液呈蓝色,则有氧化性物质存在。如果保持无色,加入0.2ml碘溶液,震荡,放置30s,如果没成蓝色,则有还原物质。
2取样
从生物池取出水样后,立刻用虹吸法将污泥抽入1000ml具塞细口瓶中,溢出三分之一体积,立刻用吸管于液面以下加入10ml硫酸铜-氨基磺酸抑制剂,盖好瓶盖,颠倒馄匀。精致,等沉淀下沉后,将上清液吸入2个溶解氧瓶中(瓶内不允许有气泡)。
3测定叠氮化钠修正法(有亚硝酸盐存在)
3.1 样品中有氧化性物质
3.1.1向一个溶解氧瓶中加入5ml(1+5)硫酸和1g碘化钾(吸管插入液面下),摇匀,此时游离出碘,移液管取100ml到250ml锥形瓶中,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定至蓝色退去,记下用量V1。
3.1.2.1向另外一个溶解氧瓶中(吸管插入液面下)加入1ml硫酸锰溶液,2ml碱性碘化钾,盖好瓶塞(瓶内不允许有气泡),颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降至瓶底。
3.1.2.2打开瓶盖,用吸管插入液面下,加入2ml浓硫酸(吸管插入液面下),盖好瓶盖(瓶内不允许有气泡),点到混合至沉淀物全部溶解,放暗处5分钟。(如果有三价铁存在,先加入1ml40%氟化钾溶液)
3.1.2.3移取100ml溶液至250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入淀粉溶液1ml,滴定至蓝色刚好退去,记下用量V2。
计算DO=M*V1*8*1000/100-M*V2*8*1000/100
M ----硫代硫酸钠浓度
3.2 有还原性物质(高锰酸钾修正法)(本厂无此情况)
4所用试剂
4.1 硫酸锰溶液称取120g 四水硫酸锰(MnSO4.4H2O),或者96g一水硫酸锰,用水稀释至250ml,如果不澄清,过滤。
4.2碱性碘化钾-叠氮化钠溶液溶解125g氢氧化钠于100ml水中,溶解37.5g碘化钾于50ml水中,溶解2.5g叠氮化钠于水中。三者混合,加水稀释至250ml。
4.3硫酸铜-氨基磺酸抑制剂溶解32g氨基磺酸于475g水中,溶解50g硫酸铜于500ml水中,混合,加入25ml冰乙酸,混匀。
4.4 重铬酸钾 0.025mol/l 移取0.25mol/l重铬酸钾25.00ml至250ml容量瓶中,加水至标线。
4.5 1+5 硫酸
4.6 1%淀粉溶液与cod淀粉配法一致、
4.7 硫代硫酸钠溶液称取3.2g硫代硫酸钠溶解于煮沸冷却的水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000ml,储存于棕色瓶中,使用前用0.025mol/l重铬酸钾标定,方法如下
于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化钾,加入10ml 0.025mol/l重铬酸钾溶液、5ml(1+5)硫酸,盖上塞子,摇匀,暗处静止5min,用硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入1ml淀粉,继续滴定到蓝色刚好褪去,记录用量V
参考国标1987
水与废水监测分析方法第四版
常用参数
溶解氧
溶解在水中的氧称为溶解氧(Dissolved Oxygen,DO),溶解氧以分子状态存在于水中。水中溶解氧量是水质重要指标之一。
水中溶解氧含量受到两种作用的影响:一种是使DO下降的耗氧作用,包括耗氧有机物降解的耗氧,生物呼吸耗氧;另一种是使DO增加的复氧作用,主要有空气中氧的溶解,水生植物的光合作用等。这两种作用的相互消长,使水中溶解氧含量呈现出时空变化。
若以CH2O代表有机物,则有机物氧化分解反应式为:
CH2O+O2→CO2+H2O
如果水中有机物含量较多,其耗氧速度超过氧的补给速度,则水中DO量将不断减少,当水体受到有机物的污染时,水中溶解氧量甚至可接近于零,这时有机物在缺氧条件下分解就出现腐败发酵现象,使水质严重恶化。
天然水体中DO的数量,除与水体中的生物数量和有机物的数量有关外,还与水温和水层有关。在正常情况下地表水中溶解氧量为5-10mg/L,在有风浪时,海水中溶解氧可达14 mg/L,在水藻繁生的水体中,由于光合作用使放氧量增加,也可能使水中的氧达到过饱和状态,地下水中一般溶解氧较少,深层水中甚至完全无氧。
(Biochemical Oxygen Demand,BOD)
地面水体中微生物分解有机物的过程消耗水中的溶解氧的量,称生化需氧量,通常记为BOD,常用单位为毫克/升。一般有机物在微生物作用下,其降解过程可分为两个阶段,第一阶段是有机物转化为二氧化碳、氨和水的过程,第二阶段则是氨进一步在亚硝化细菌和硝化细菌的作用下,转化为亚硝酸盐和硝酸盐,即所谓硝化过程。BOD一般指的是第一阶段生化反应的耗氧量。微生物分解有机物的速度和程度同温度、时间有关、最适宜的温度是15~30℃,从理论上讲,为了完成有机物的生物氧化需要无限长的时间,但是对于实际应用,可以认为反应可以在20天内完成,称为BOD20,根据实际经验发现,经5天培养后测得的BOD约占总BOD的70~80%,能够代表水中有机物的耗氧量。为使BOD值有可比性,因而采用在20℃条件下,培养五天后测定溶解氧消耗量作为标准方法,称五日生化需氧量,以BOD5表示。BOD反映水体中可被微生物分解的有机物总量,以每升水中消耗溶解氧的毫克数来表示。BOD小于1mg/L表示水体清洁;大于3-4mg/l,表示受到有机物的污染。但BOD的测定时间长;对毒性大的废水因微生物活动受到抑制,而难以准确测定。
水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化过程中所消耗氧化剂的量,以每升水样消耗氧的毫克数表示,通常记为化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD) 。在COD测定过程中,有机物被氧化成二氧化碳和水。水中各种有机物进行化学氧化反应的难易程度是不同的,因此化学需氧量只表示在规定条件下,水中可被氧化物质的需氧量的总和。当前测定化学需氧量常用的方法有KMnO4和K2CrO7法,前者用于测定较清洁的水样,后者用于污染严重的水样和工业废水。同一水样用上述两种方法测定的结果是不同的,因此在报告化学需氧量的测定结果时要注明测定方法。
COD与BOD比较,COD的测定不受水质条件限制,测定的时间短。但是COD不能区分可被生物氧化的和难以被生物氧化的有机物不能表示出微生物所能氧化的有机物量,而且化学氧化剂不仅不能氧化全部有机物,反而会把某些还原性的无机物也氧化了。所以采用BOD作为有机物污染程度的指标较为合适,在水质条件限制不能做BOD测定时,可用COD代替。水质相对稳定条件下,COD与BOD之间有一定关系:一般重铬酸钾法COD>B OD5>高锰酸钾法COD。
测定法
由于BOD测定费时,为实现快速反映有机污染程度的目的,而采用总有机碳(Total Organic Carbon,TOC)与总需氧量(Total Oxygen Demand,TOD)测定法。它们都是使用化学燃烧法,前者测定结果以C表示,后者则以O表示需养有机物的含氧。由于测定时耗氧过程不同,而且各种水中有机物成分不同,生化过程差别也较大,所以各种水质之间,TOC或TOD与BOD5不存在固定的相互关系。在水质条件基本相同的条件下,BOD5与TOC或TOD之间有一定相关性。
饱和溶解氧
释文:饱和溶解氧是指当水体与大气中氧交换处于平衡时,水中溶解氧的浓度。在标准大气压下,它只随水温T而变化。
溶解氧瓶
用于测量水中溶解氧的含量。空气中的氧溶解在水中成为溶解氧。水中的溶解氧的含量与空气中氧的分压、水的温度都有密切关系。在自然情况下,空气中的含氧量变动不大,故水温是主要的因素,水温愈低,水中溶解氧的含量愈高。
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