环保行业垂直门户网站

新闻
  • 新闻
  • 产品
  • 企业
当前位置:环保 > 技术 > 正文

一种工业废水化学耗氧量测定的改进

北极星环保网来源:山东工业技术2016/12/5 15:33:14我要投稿
所属行业: 水处理  关键词:工业废水 耗氧量 COD

北极星环保网讯:摘要:为了快速分析工业废水化学需氧量(COD或CODr值),拟采用快速消解分光光度法予以改进,研究中确定了分析检量线,并对其进行了验证。

吉林石化公司某工厂排放的含有脂肪族化合物的废水,其化学需氧量(COD或CODr值)基本在50-1000mg/L范围内。传统的重铬酸盐法[1]测定过程时间较长,工作强度非常大。文献报道[2-3],快速消解分光光度法是一种可选的方法,可以在一定范围内,解决上述测量矛盾,即在强酸溶液中,将一定量重铬酸钾作氧化剂加入废水水样中,在专用复合催化剂存在下,于165℃恒温加热消解,重铬酸钾被水中有机物还原为三价铬,而三价铬在波长610nm处具有特征峰,即可关联出三价铬的含量,再根据三价铬离子的量换算出消耗氧的质量浓度。因此,针对该工厂工业废水情况,使用分光光度法,确定出一种便捷、可靠的分析检测方案非常必要。

1 主要实验试剂与仪器

1.1 实验试剂

浓硫酸(分析纯),东莞市原品化工有限公司;邻苯二甲酸氢钾(优级纯),  杭州富强化工仪器有限公司;蒸馏水,自制;硫酸亚铁铵(分析纯),徐州摩尔医药试剂厂;硫酸银(分析纯),南京化学试剂股份有限公司;专用固体氧化剂,泰州大成分析仪器有限公司;专用固体催化剂,泰州大成分析仪器有限公司。(试剂没有纯度说明)。

1.2 实验仪器

HH-6型化学耗氧量测定仪,江苏江分电分析仪器有限公司;反应管,江苏江分电分析仪器有限公司;其它辅助器具等。

2 实验

2.1 实验准备

2.1.1 邻苯二甲酸氢钾标液

准确称取在105-110℃烘干两小时的邻苯二甲酸氢钾0.0425g,置于500mL容量瓶中,以蒸馏水定容至标线,摇匀备用,该标液的COD的理论值为100mg/L;准确称取在105-110℃烘干两小时的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)0.5101g,置于500mL容量瓶中,以蒸馏水定容至标线,摇匀备用,该标液的COD的理论值为1200mg/L。

2.1.2 专用氧化剂

取随机配备的整瓶专用固体氧化剂,放入500mL烧杯中,先加入200mL蒸馏水,再加入100mL浓硫酸,冷却后置于500mL容量瓶中,以蒸馏水定容至标线,摇匀备用。

2.1.3 专用催化剂

取随机配备的整瓶专用固体催化剂,溶于500mL浓硫酸中,摇匀放置1-2天,使其完全溶解。取上述溶液100mL再加入400mL浓硫酸,摇匀备用。

低量程5-100mg/L COD的标准溶液由100 mg/L标准溶液配制成系列标准溶液,见表1。

高量程100-1200 mg/L COD的标准溶液由1200 mg/L标准溶液配制成系列标准溶液,见表2。

2.2 实验步骤

取3mL标准样或工业废水样品置于清洗干净的反应管中,每只反应管依次加1mL专用氧化剂,5mL专用催化剂,具塞摇匀。将反应管插入炉孔,在165℃,消解15-30min。后自然冷却2min,再用水冷却至室温,向每只反应管加入3mL蒸馏水,具塞摇匀,用化学耗氧量测定仪测得样品的吸光度,换算COD值。为了考察测定值的准确性,采用重铬酸钾法,对各样品COD值进行测定。

3 实验结果与讨论

3.1 消解时间对试验样品浓度的影响

快速消解分光光度法测定试验样品时,首先需要确定合理的消解时间, 考虑到水样中的有机成分在较短时间内消解氧化程度的问题,取其COD理论值为400  mg/L的标准溶液,将消解时间依次定为15、20、25、30、35、40 min,分别测定其质量浓度结果如表3所示。

表3所示结果表明样品消解时间在15至30 min时其测值准确度较高,超过30  min测定浓度值的偏离及误差较大。考虑到各种水样成分的复杂性,短时间内水体中挥发性有机物氧化程度不完全,可按所测水样的来源类型相应调整消解时间,但不宜超过30  min,本检测确定消解时间为15min。

3.2 标定曲线

采用消解时间为15min的情况下,对系列标准样进行测定,得到对应标准COD值(用Y表示)的吸光度(用X表示),采用最小二乘法进行直线拟合,获得Y-X检量线关系式:

低浓度范围:Y= 571.4X+55.86,相关度R=0.999。

高浓度范围:Y=1288.5X+4.3,相关度R=0.999。

由线性相关度可知,标准样的COD值和该溶液吸光度线性关系可靠。

3.3 工业废水中COD值的测定

用改进后的高量程方法和低量程方法对废水水样进行测定,并与重铬酸盐法进行对比,见表4。结果表明,改进后的高量程方法和低量程方法的相对误差分别在3.64%~2.72%之间和2.63%~5.00%之间,均与重铬酸盐法的COD测定结果吻合较好,能够满足该工厂工业废水的COD测定要求。

4 结论

用重铬酸钾回流法测定废水COD值虽具有重现性好,准确度和精密度高的优点,但存在测量时间过长,效率低下,且对光谱样品的测定有一定的局限性;通过使用快速消解分光光度法测定废水中COD值,在能保证有较高的测定精密度、准确度的情况下,满足工业废水COD分析的要求,还可以节省分析试剂,降低分析仪器操作的复杂程度。

延伸阅读:

浅谈工业废水对城镇污水处理厂的影响及应对措施

环保技术人员学习成长交流群
志同道合的小伙伴全在这里

投稿联系:0335-3030550  
邮箱:huanbaowang#bjxmail.com(请将#换成@)

特别声明:北极星转载其他网站内容,出于传递更多信息而非盈利之目的,同时并不代表赞成其观点或证实其描述,内容仅供参考。版权归原作者所有,若有侵权,请联系我们删除。

凡来源注明北极星*网的内容为北极星原创,转载需获授权。

推荐阅读

MBBR工艺工作原理及应用特点
本文主要介绍了移动床生物膜工艺的的工作原理,探
火电厂脱硫废水零排放技术分析
国务院发布“水十条”以来,国家将强化对各类水污
几种垃圾焚烧炉排的介绍
众所周知,炉排系统是炉排式垃圾焚烧炉中最核心的
软化树脂知识点详细讲解
水处理树脂分为阳离子树脂和阴离子树脂,阳离子树
烟道设计培训资料
火力发电厂,烟道设计培训,从七个方面介绍了烟气
热词检索:ABCDEFGHIJKLMNOPQRSTUVWXYZ

关闭