水热法制备纳米 TiO 2 处理垃圾渗滤液

将不同水热温度下制备的粉末样品进行 X 射线衍射( XRD) 分析，结果如图 1 所示。

由 Scherrer 公式计算平均晶粒粒径:

D = Kλ/( βcosθ)

式中，D 为粒子的平均粒径，nm; K 为 Scherrer 常数，K =0. 89; λ 为 X 射线波长，λ =1. 540 6A; β  为晶粒细化引起的衍射峰的宽化( 弧度) ; θ 为衍射峰的Bragg 角，( °) 。计算得出 1∶ 30，1∶ 10，1∶ 3，1∶ 1，3∶ 1，5∶  1六种水醇比条件下的 TiO 2 的粒径分别为 16. 5，14.4，11. 6，9. 0，9. 4，8. 7 nm。与 TiO 2 标准衍射卡片( 标准卡  JCPDSNO. 21—1272) 对比可知，120 ℃水热 4 h、经 500 ℃煅烧后已呈现锐钛矿相衍射峰。锐钛矿相的( 103) ，( 112) 和(  004) 以及( 105) 和( 211) 晶面衍射峰连在一起，形成一个较宽的衍射峰。其中 25. 31°，37. 79°，48. 04°处的衍射峰对应锐钛矿型  TiO 2 的( 103) ，( 004) ，( 200) 晶面，峰形尖锐，说明锐钛矿相纳米晶体生长完全; 随着水醇比的改变，锐钛矿相衍射峰无明显变化。

2. 2 TiO 2 样品的 HRTEM 表征分析

图 2 分别是在水醇比 1∶ 30，1∶ 10，1∶ 3 条件下制备的 TiO 2 样品的 TEM 图片。样品表面形貌均较好，粒径都在 8 ～ 20  nm。随着水醇比的增大，团聚现象明显减少，晶粒分布逐渐均匀，晶化程度变高，形成的 TiO 2 粒径逐渐减小。相对于图( a) 和图( b) ，图( c)  样品粒径较小，晶化程度更高，晶粒分布更均匀，与 XRD 表征相符。

2. 3 TiO 2 样品的 UV - Vis 表征分析

图 3 为 TiO 2 的纳米晶体在 200 ～ 800 nm  波长范围内的紫外—可见光吸收光谱。从结果可以看出，在本文制备方法下制备的 TiO 2 均对紫外光( 200～375 nm) 具有很强的吸光度，在 232 nm  处出现最大的吸收峰。同时，TiO 2 粉末对光谱的响应范围较宽，从而提高了光量子效率，进而有助于光催化效率的提高。

图 2 水热温度为 120 ℃的透射电镜图

2. 4 实验结果

2. 4. 1 水醇比对 TiO 2 光催化活性的影响