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水中硝酸盐氮的测定——紫外分光光度法

1总则

1.1主题内容

本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。

1.2适用范围

本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08ｍｇ／Ｌ，测量上限为4ｍｇ／Ｌ硝酸盐氮。

1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Ｆｅ3＋、Ｃｒ6＋对测定的干扰。

2方法原理

利用硝酸根离子在220ｎｍ波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220ｎｍ处和275ｎｍ处均有吸收，而硝酸根离子在275ｎｍ处没有吸收。因此，在275ｎｍ处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。

3仪器

3.1紫外分光光度计。

3.2离子交换柱（Ǿ1.4ｃｍ，装树脂高5～8ｃｍ）。

3.3常用实验设备。

4试剂

4.1氢氧化铝悬浮液：溶解125ｇ硫酸铝钾［KAｌ（SO4）2˙12H2O］或硫酸铝铵［NH4Aｌ（SO4）2˙12H2O］于1000ｍL水中，加热至60℃。然后边搅拌边缓缓加入55ｍL浓氨水。放置约1ｈ后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到该溶液不含铵离子为止。最后加300ｍＬ纯水成悬浮液。使用前振荡均匀。

4.2硫酸锌溶液：10%（ｍ／V）。

4.3氢氧化钠溶液：C（NaOH）＝5ｍｏｌ／L。

4.4大孔型中性树脂：CAD／40或XAD／2型及类似型号树脂。

4.5甲醇。

4.6盐酸溶液：C（HCｌ）＝1ｍｏｌ／L（盐酸系优级纯）。

4.7氨基磺酸（H2NSO3H）溶液：0.8%（ｍ／V），避光保存于冰箱中。

4.8硝酸盐氮标准溶液：C（NO3－N）＝100ｍｇ／L。

将0.7218ｇ经105～110℃干燥2ｈ的硝酸钾（KNO3）溶于水中，移入1000ｍL容量瓶，用水稀释至标线，混匀。加2ｍL氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。每毫升此标准溶液含0.100ｍｇ硝酸盐氮。

5步骤

5.1水样预处理：

5.1.1吸附柱制备：新的树脂先用200ｍL去离子水分两次洗涤，用甲醇（4.5）浸泡过夜，弃去甲醇，再用40ｍL甲醇分两次洗涤，用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止；树脂装入柱中时，树脂间绝对不允许存在气泡。

5.1.2量取200ｍL水样置于锥形瓶中，加入硫酸锌溶液（4.2）2ｍL，在搅拌下滴加氢氧化钠溶液（4.3），调节ｐH等于7。或将200ｍｌ水样调节ｐH＝7，加4ｍL氢氧化铝悬浮液（4.1）。

5.1.3待絮凝胶团下沉后，吸取上清液（或离心分离）注入吸附树脂柱中，以取每秒1～2滴的流速流出（注意各个水样间的流速保持一致）。先用100ｍL水样上清液分两次洗涤柱子，弃去。再使水样上清液通过柱子，收集50ｍL于比色管中，备测定用，树脂用150ｍL水分三次洗涤，备用。

5.2水样测定：

5.2.1在盛有水样的比色管中加1.0ｍL盐酸溶液（4.6），0.1ｍL氨基磺酸溶液（4.7）（若亚硝酸盐氮低于0.1ｍｇ／L时，可不加氨基磺酸溶液）。

5.2.2用1ｃｍ石英比色皿在紫外分光光度计上，用新鲜去离子水50ｍL，加1ｍL盐酸溶液（4.6）作参比，测定水样在220ｎｍ及275ｎｍ波长处的吸光度。

5.3校准曲线的绘制：向6支100ｍL容量瓶中依次加入0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ｍL硝酸钾标准溶液（4.8），用新鲜去离子水稀释到100ｍL（其相应浓度为0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.0.0ｍｇ／L硝酸盐氮，若测较高含量的样品时需适当扩展系列）。按水样测定相同步骤测量吸光度。根据220ｎｍ与二倍275ｎｍ波长吸光度值之差对浓度作图，绘制校准曲线。

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