含钡SCR脱硝催化剂运行后的再生研究

（1）氢氧化钠-柠檬酸联合法。首先,将再生催化剂样品放入再生装置中,加入1200mL氢氧化钠稀溶液（0.001mol/L）,调节空气压力为0.1MPa、流量为1.5L/min,曝气清洗15min;之后将清洗液更换为1200mL稀柠檬酸溶液（0.001mol/L）,曝气清洗15min;最后用去离子水清洗5min。再生过程温度控制在30℃。清洗完成后的样品在120℃下烘干2h,得到样品Re-A。

（2）稀硫酸清洗法。在同样的压力、流量、温度下,使用稀硫酸（0.001mol/L）对再生催化剂样品进行曝气清洗15min,之后用去离子水清洗5min。烘干步骤同前,得到样品Re-B。

（3）硫酸铵溶液清洗法。在同样的压力、流量、温度下,使用（NH4）2SO4溶液（0.005mol/L）对再生催化剂样品进行曝气清洗30min,之后用去离子水清洗5min。烘干步骤同前,得到样品Re-C。

1.3催化剂表征分析方法及仪器

采用883型离子色谱（IC）仪（瑞士Metrohm产）检测分析催化剂表面所沉积的铵根和硫酸根的状况;采用AxiosmAx型X射线荧光光谱（XRF）仪（荷兰帕纳特（PANalytical）公司产）分析样品中的元素含量;

采用X’pertPROMPD型X射线衍射（XRD）仪（荷兰帕纳特（PANalytical）公司产）对催化剂进行物相和结构分析;采用Nova2000e型比表面积分析仪（美国康塔（Quantaome）公司产）分析样品比表面积、孔容和孔径;

采用YD-30电子式压力试验机（广州澳金工业自动化系统有限公司产）测试催化剂的抗压强度;采用S-4800型扫描电子显微镜（SEM,日本Hitachi公司产）对催化剂的表面颗粒分散程度等进行研究;

采用VERTEX70型傅里叶红外扫描光谱仪（德国BRUKER公司产）分析催化剂特征基团;采用ChemBETTPR-TPD型程序升温化学吸附仪（美国Quantaome公司产）分析催化剂酸性位的数量和分布。

1.4催化剂的活性评价

催化剂活性试验装置由配气系统、气体混合器、固定床催化脱硝模拟反应器（自制）及烟气检测系统等4部分组成。实验模拟烟气条件为：

水体积分数c（H2O）=8.97%,氧体积分数c（O2）=2.97%,CO2体积分数c（CO2）=14.34%,SO2质量浓度（标准状态,下同）c（SO2）=4800mg/m3,NOx质量浓度c（NOx）=500mg/m3;以N2为载气;温度为372℃;空速SV=5500h-1;氨氮摩尔比n（NH3）/n（NO）为0.70、0.88、1.00。脱硝模拟反应器进出口NOx、SO2和O2等浓度采用350型烟气分析仪（德国Testo公司产）在线监测。

2结果与讨论

2.1脱硝效率测试结果

催化剂样品的脱硝效率测试结果如图2所示。经过再生处理后,再生催化剂在不同氨氮摩尔比下脱硝效率均有明显提高,其中经硫酸铵清洗和稀硫酸清洗再生处理的样品脱硝效率比较接近,都优于氢氧化钠-柠檬酸联合法再生的催化剂。在氨氮摩尔比为1.00时,再生前旧催化剂的脱硝效率仅为87.3%,再生后的催化剂脱硝效率都能达到90%以上。

通常工业脱硝过程中氨氮摩尔比为0.88,在该摩尔比下,再生前旧催化剂的脱硝效率仅为78%,3种方法再生后催化剂的脱硝效率均有所提高：硫酸铵再生后的效率最高,为86.7%;稀硫酸清洗法次之,为85.5%;而氢氧化钠-柠檬酸联合法再生的催化剂脱硝效率增加最小,为83.7%。

图2催化剂再生前后脱硝效率

2.2抗压强度

催化剂的抗压强度测试结果如表1所示。再生前旧催化剂抗压强度为3.191MPa。与之对比,经氢氧化钠-柠檬酸联合法处理后的样品轴向抗压强度下降较明显,降幅约有16.7%,但经稀硫酸清洗法和硫酸铵溶液清洗法再生处理后的样品的轴向抗压强度并未下降,可以满足使用要求。这可能是由于氢氧化钠-柠檬酸联合法的化学清洗步骤分为两步,对催化剂的机械强度造成了影响。由此认为,再生过程步骤不宜过多,以免对催化剂机械强度造成不良影响。

表1催化剂的轴向抗压强度测试结果

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