3.8化学沉淀出水残留氨氮的氧化实验
实验所取水样水质条件较差,因此采用化学沉淀法去除氨氮后出水氨氮仍在40 mg/L左右,无法满足达标排放的要求。后续实验考虑采用折点加氯法进一步氧化残留的氨氮,使其最终达到排放标准。取MAP沉淀法去除氨氮后的上清液各500mL ,其氨氮为41.59mg/L,依次加入5,7,8,9,10,12g/L的质量分数为10%的次氯酸钠溶液反应30min,过滤上清液测定其中的氨氮,结果如表5所示。
表5次氯酸钠投加量对氨氮去除率的影响
从表5可以看出,增加次氯酸钠投加量能有效提高脱硫废水中氨氮的去除效果。随着次氯酸钠投加量的增加,废水中剩余氨氮不断减少,当其投加量为12 g/L时,脱硫废水中的氨氮被完全去除,去除率达100%。实际应用中只要氨氮低于15 mg/L便可达标排放,因此确定次氯酸钠最佳投加量为7.5g/L,处理后的脱硫废水出水氨氮满足一级排放标准要求。
3.9沉淀物晶体结构分析
为确定反应过程中沉淀物的主要组成及晶型结构,取化学沉淀最佳工艺条件〔PH=8.5,n(Mg):n(N)为5.0:1,n(P):n(N)为2.0:1,反应温度为25-30℃ ,搅拌速度为150 r/min〕下的沉淀物进行XR。及SEM分析,结果见图4、图5。
图4沉淀物的XRD谱图
图5沉淀物的SEM照片
从图4可知,沉淀物的主要特征衍射峰分别在15.75° ,16.50° ,20.78° ,21.39° ,33.32°。采用SearchMatch软件对所得谱图进行分析,发现该沉淀物谱图与磷酸铵镁盐标准PDF卡片77- 2303较为吻合。
因此确定该沉淀物主要为磷酸氨镁盐。从图5可以看出,沉淀物为斜方形晶体结构,排列较为紧密,这与纯磷酸铵镁盐晶形相近。此外,图中沉淀物表面含有杂质,这是因为脱硫废水水质复杂,反应过程中可能会生成副产物附着在磷酸铵镁盐的表面。
4结论
(1)化学沉淀工艺能有效去除火电厂脱硫废水中的氨氮,由正交试验得出反应PH是影响氨氮去除率的最主要因素。沉淀反应最佳工艺条件:PH=8.5, n(Mg):n(N)为5.0:1, n(P):n(N)为2.0:1,反应温度为2530℃,搅拌速度为150r/min,此时氨氮去除率能达到90%以上。
(2)XRD及SEM分析表明,氨氮去除过程中产生的白色沉淀物为磷酸氨镁盐,其晶体结构为斜方形,排列较为紧密。
(3)在化学沉淀工艺去除氨氮基础上,联合使用次氯酸钠氧化法能使脱硫废水中的氨氮含量满足《污水综合排放标准》(GH8978-1996 )的一级排放标准要求,当次氯酸钠投加量为7.5g/L时,脱硫废水中的氨氮在15mg/L以下。
(4)化学沉淀工艺对脱硫废水中氨氮的去除率较高,工艺操作简便,无二次污染,无需外加镁源的投入,药剂成本低;磷酸铵镁沉淀是一种农业用缓释肥,具有一定经济价值。
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