水样的pH值对氨的测定影响很大,pH值太高,会使某些含氮的有机化合物转变为氨,pH值太低,加热蒸馏时部分氨又会滞留水中。为了获得准确的结果,分析前应将水样调至中性,水样偏酸或偏碱,可用1mol/L氢氧化钠溶液或1mol/L的硫酸溶液调节pH值为中性。然后加入磷酸盐缓冲溶液,使其pH值保持在7.4后,再进行蒸馏处理。加热后氨即呈气态从水中挥发出来,此时再用0.01~0.02mol/L的稀硫酸(苯酚--次氯酸盐法)或2%的稀硼酸(纳氏试剂法)吸收。
对于某些Ca2+含量较大的水样,加入磷酸盐缓冲溶液后,由于Ca2+与PO43-生成了难溶的Ca3(PO43-)2沉淀、释放出磷酸盐中的H+降低了pH值,显然其他能与磷酸根生成沉淀的离子也能影响加热蒸馏时水样的pH值。也就是说,对于这样的水样,即使调节pH值为中性,又加入了磷酸盐缓冲溶液,结果pH值仍会远远低于期望值。因此,对于未知水样,在蒸馏后再测一下pH值,如果pH值不在7.2~7.6之间,就应当增加缓冲溶液的用量,一般每250mg钙多加10mL磷酸盐缓冲溶液。
24.反映水中含磷化合物含量的水质指标有哪些?它们的关系如何?
磷是水生生物生长必需的元素之一,水中的磷绝大部分以各种形式的磷酸盐存在,少量以有机磷化合物的形式存在。水中的磷酸盐可分为正磷酸盐和缩合磷酸盐两大类,其中正磷酸盐指以PO43-、HPO42-、H2PO4-等形式存在的磷酸盐,而缩合磷酸盐包括焦磷酸盐、偏磷酸盐和聚合磷酸盐等,如P2O74-、P3O105-、HP3O92-、(PO3)63-等。有机磷化合物主要包括磷酸酯、亚磷酸酯、焦磷酸酯、次磷酸酯和磷酸胺等类型。磷酸盐和有机磷之和称为总磷,也是一项重要的水质指标。
总磷的分析方法(具体做法见GB 11893--89)有两个基本步骤组成,第一步用氧化剂将水样中不同形态的磷转化为磷酸盐,第二步测定正磷酸盐,再反算求得总磷含量。常规污水处理运行中,都要监控和测定进入生化处理装置的污水及二沉池出水的磷酸盐含量。如果进水磷酸盐含量不足,就要投加一定量的磷肥加以补充;如果二沉池出水的磷酸盐含量超过国家一级排放标准0.5mg/L,就要考虑采取除磷措施。
25.磷酸盐测定的注意事项有哪些?
磷酸盐测定的方法是在酸性条件下,磷酸根同钼酸铵生成磷钼杂多酸,磷钼杂多酸用还原剂氯化亚锡或抗坏血酸还原成蓝色的络合物(简称钼蓝法CJ/T78--1999),也可以用碱性燃料生成多元有色络合物直接进行分光光度测定。
磷的水样不稳定,最好采集后立即分析。如果分析不能立即进行,每升水样加40mg氯化高汞或1mL浓硫酸防腐后,再贮于棕色玻璃瓶中放置于4oC的冷藏箱内。如果水样仅用于分析总磷,可以不用防腐处理。
由于磷酸盐可以吸附于塑料瓶壁上,故不可用塑料瓶贮存水样。所使用的玻璃瓶都要用稀的热盐酸或稀硝酸冲洗,再用蒸馏水冲洗数次。
26.反映水中固体物质含量的各种指标有哪些?
污水中的固体物质包括水面的漂浮物、水中的悬浮物、沉于底部的可沉物及溶解于水中的固体物质。漂浮物是漂浮在水面上的、密度小于水的大块或大颗粒杂质,悬浮物是悬浮于水中的小颗粒杂质,可沉物是经过一段时间能在水体底部沉淀下来的杂质。几乎所有的污水中都有成分复杂的可沉物,成分主要是以有机物为主的可沉物被称为污泥,成分以无机物为主的可沉物被称为残渣。漂浮物一般难以定量化,其他几种固体物质则可以用以下指标衡量。
反映水中固体总含量的指标是总固体,或称全固形物。根据水中固体的溶解性,总固体可分为溶解性固体(Dissolved Solid,简写为DS)和悬浮固体(Suspend Solid,简写为SS)。根据水中固体的挥发性能,总固体可分为挥发性固体(VS)和固定性固体(FS,也叫灰分)。其中,溶解性固体(DS)和悬浮固体(SS)还可以进一步细分为挥发性溶解固体、不可挥发性溶解固体和挥发性悬浮固体、不可挥发性悬浮固体等指标。
27.什么是水的全固形物?
反映水中固体总含量的指标是总固体,或称全固形物,分为挥发性总固体和不可挥发性总固体两部分。总固体包括悬浮固体(SS)和溶解性固体(DS),每一种也可进一步细分为挥发性固体和不可挥发性固体两部分。
总固体的测定方法是测定废水经过103oC~105oC蒸发后残留下来的固体物质的质量,其干燥时间、固体颗粒的大小与所用的干燥器有关,但在任何情况下,干燥时间的长短都必须以水样中的水分完全蒸干为基础,并以干燥后质量恒定为止。
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