北极星

搜索历史清空

  • 水处理
您的位置:环保大气治理VOCsVOCs监测政策正文

北京:《环境空气和废气 三甲苯的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》(征求意见稿)

2017-10-31 09:32来源:北极星VOCs在线关键词:活性炭吸附无组织排放北京收藏点赞

投稿

我要投稿

7样品

7.1样品采集

7.1.1采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场,将一只采样管与采样装置连接,调整采样装置流量,此采样管仅作为调节流量用,不用作采样分析。

7.1.2敲开活性炭采样管的两端,与采样器相连(A段为气体入口),检查采样系统的气密性。以(0.2~1.0)L/min的流量采气(0.5~2)h,废气采样时间可控制在(5~10)min,采样体积不小于5L。若现场大气中含有较多颗粒物,可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、当前温度、气压及采样时间和地点。

7.1.3采样完毕前,再次记录采样流量,取下采样管,立即用聚四氟乙烯帽密封。

7.2现场空白样品的采集

将活性炭采样管运输到采样现场,敲开两端后立即用聚四氟乙烯帽密封,并同已采集样品的活性炭管一同存放并带回实验室分析。每次采集样品,至少带一个现场空白样品。

7.3样品的保存

采集好的样品,立即用聚四氟乙烯帽将活性炭采样管的两端密封,避光密闭保存,室温下8h内测定。否则须保存于-20℃冰箱中,保存期限为7d。

7.4样品的解吸

将活性炭采样管中A段和B段取出,分别放入磨口具塞试管中,每个试管中各加入1.00ml二硫化碳(5.1)密闭,静置或轻轻震动,在室温下解吸30min后,待测。

8分析步骤

8.1推荐分析条件

进样口温度150℃;检测器温度250℃;柱温箱温度60℃,保持4.0min,以10℃/min到140℃,保持2min;分流进样方式,分流比为5:1。毛细管柱的柱流量为2.0mL/min,采用恒流模式,载气为氮气,氮气尾吹流量为40mL/min;氢气流量为40mL/min,空气流量为400mL/min;进样量为2.0μl。

8.2校准

8.2.1校准曲线的绘制

分别取适量的标准贮备液(5.2),稀释到1.00ml的二硫化碳(5.1)中,配制质量浓度依次为1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0μg/ml的标准系列。分别取标准系列溶液2.0μl注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。

8.2.2色谱图

毛细管柱参考色谱图,见图2。

8.3测定

取制备好的试样(7.4)2.0μl,注射到气相色谱仪中,调整分析条件(8.1),目标组分经色谱柱分离后,由FID进行检测。记录色谱峰的保留时间和响应值。

8.3.1定性分析

根据保留时间定性。

8.3.2定量分析

外标法,根据校准曲线计算目标组分含量。

8.4空白试验

现场空白活性炭采样管与已采样的样品管同批测定,分析步骤同测定(8.3)。

9结果计算与表示

9.1结果计算

气体中目标化合物浓度,按照式(1)进行计算。

9.2结果表示

当测试结果小于1.0mg/m3时,保留到小数点后两位;大于等于1.0mg/m3时,保留三位有效数字。

投稿与新闻线索:电话:0335-3030550, 邮箱:huanbaowang#bjxmail.com(请将#改成@)

特别声明:北极星转载其他网站内容,出于传递更多信息而非盈利之目的,同时并不代表赞成其观点或证实其描述,内容仅供参考。版权归原作者所有,若有侵权,请联系我们删除。

凡来源注明北极星*网的内容为北极星原创,转载需获授权。

活性炭吸附查看更多>无组织排放查看更多>北京查看更多>