浙江：燃煤电厂固定污染源废气低浓度排放监测技术规范（公示稿）-第5页-北极星大气网

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附录 B

（规范性附录）

仪器法二氧化硫、氮氧化物监测技术导则

B.1 适用范围

本方法适用于固定污染源废气中的二氧化硫、氮氧化物等气态污染物浓度的测定，其它气态污染物的测定可参照本标准。

B.2 方法概述

B.2.1 相关的标准和依据

本方法参照美国环境保护局EPA Method 6C《固定污染源排放二氧化硫的测定（仪器分析法）》和Method 7E 《固定污染源排放氮氧化物的测定（仪器分析法）》以及欧洲标准EN 14181：《2004 固定污染源排放—自动检测系统的质量保证》。

B.2.2 方法原理

从固定污染源中连续抽出气体，引入分析仪内，以测定样气中SO2 及NOx 的浓度。仪器原理包括：

紫外吸收法、交替流动调制化学发光法、高温滤波红外光谱法等适用于烟气中低浓度污染物测定的方法。

所用的方法应为国家或行业发布的分析方法、《空气和废气监测分析方法》中所列的分析方法、国际标准、欧盟标准及各国发布的标准方法。

B.2.3 测量范围

对于本方法，测量范围由所选择的测定系统量程所定，量程的选择应视排气中二氧化硫及氮氧化物的浓度而定，原则上被测的气态污染物浓度应不低于使用量程的20%，若在一次测定期间的任何时刻，气态污染物浓度超过所选量程，则该次测定无效。

B.2.4 灵敏度

最低检出限应低于满量程的2% 。

B.3 试剂及材料

包括以下试剂和材料：

a) 高纯氮气：纯度高于99.99 %（钢瓶气）；

b) SO2 标准气体（国家级标物，不确定度小于2 %）；

c) NO 标准气体（国家级标物，不确定度小于2 %）；

d) NO2 标准气体（国家级标物，不确定度小于2 %）；

e) CO 标准气体（国家级标物，不确定度≤2 %）。

B.4 干扰及消除

可通过串联型气动检测器或气体滤波等相关技术消除干扰气体的干扰。废气中的颗粒物和水气的干扰，以及废气温度对测定的影响，通过过滤器除尘、除湿冷却装置快速除水和废气降温消除或减少干扰至可接受的程度。

B.5 仪器

B.5.1 组成

仪器由分析系统、采样系统（含采样探头、颗粒物过滤器、样品输送管线、采样泵、气体流量计等）

和数据记录仪组成。

B.5.2 技术要求

要求如下：

a) 示值误差：不超过±5%（标准气体浓度值＜100μmol/mol 时，不超过±5μmol/mol)；

b) 系统偏差：不超过±5%；

c) 零点漂移：不超过±3%（校准量程≤200μmol/mol 时，不超过±5%）；

d) 量程漂移：不超过±3%（校准量程≤200μmol/mol 时，不超过±5%）；

e) 具有消除干扰功能；

f) 采样管加热及保温温度大于120℃，温度可设、可调，确保烟气中水分完全汽化。

B.6 测量步骤

B.6.1 检查气密性

仪器的各组成部分应连接牢固，测定前后应按照要求检查仪器的气密性。仪器连接完成后，可堵紧进气口，若仪器的采样流量示值在2min 内降至零，表明气密性合格。

B.6.2 标定零点

应按照如下步骤进行零点校准：

a) 按仪器使用说明书，正确连接仪器的主机、采样管(含滤尘装置和加热装置)、导气管、除湿冷却装置,以及其它装置。

b) 将加热装置、除湿冷却装置及其它装置等接通电源，达到仪器使用说明书中规定的条件。

c) 打开主机电源，预热，将高纯氮气经相应减压阀和流量控制器，以仪器规定的流量，通入进气口，待仪器指示稳定后，进行零点校准。测量浓度较高的气体样品时，也可用新鲜空气进行零点校准。

B.6.3 样品测定

把采样管插入烟道采样点位，以仪器规定的采样流量连续自动采样，用废气清洗采样管，抽取废气进行测定，待仪器读数稳定后开始记录读数，每分钟至少记录一次监测结果。同一工况连续测定不少于45 分钟，取测量结果平均值。

测试结束后，将采样管置于清洁的环境空气或高纯氮气中，使仪器示值回到零点后关机。不同分析仪操作步骤有差异，应严格按照仪器说明书进行操作。

B.7 质量控制和质量保证

B.7.1 不能直接测得NO2的仪器，二氧化氮/氮氧化物转化器每半年至少进行一次NO2至NO效率的测定，若转化效率低于85%，建议更换还原剂。

B.7.2 用二氧化硫、氮氧化物标准气体(C.3)按照仪器说明书规定的校准程序对仪器的测定量程进行校准。由于分析仪灵敏度随时间变化，为保证测试精度，应根据仪器使用频率至少每三个月校准一次，在使用频率较高的情况下，应增加校准次数。

B.7.3 示值误差检查：由于分析仪的灵敏度随时间变化，为保证测试精度，应在测试前后选择合适浓度的二氧化硫、氮氧化物等标准气体对仪器进行示值误差检查。若示值误差大于±5%时，则检查应为无效。执行修正动作，重做示值误差检查至示值误差在±5%以内。

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