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9 结果计算与表示
9.1 结果计算
环境空气和废气中1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯的质量浓度,按照公式(1)进行计算。
9.2 结果表示
测定结果的保留位数与检出限一致,最多保留三位有效数字。
10 精密度和准确度
10.1 精密度
六家实验室分别对浓度为0.033 mg/m3、0.333 mg/m3和3.33 mg/m3的统一样品进行6次平行测定,实验室内相对标准偏差范围为1.8%~5.6%,1.5%~4.6%,1.5%~3.9%。实验室间相对标准偏差范围分别为3.6%~5.2%,2.8%~3.7%,1.8%~2.3%;重复性限范围分别为2.8×10-3 mg/m3~4.0×10-3 mg/m3,2.5×10-2mg/m3~2.9×10-2 mg/m3,0.26 mg/m3~0.27 mg/m3,再现性限范围分别为5.0×10-3 mg/m3~5.8×10-3mg/m3,
3.4×10-2 mg/m3~3.8×10-2 mg/m3,0.30 mg/m3~0.31 mg/m3。参见附录C。
10.2 准确度
六家实验室对3种浓度(0.033 mg/m3、0.333 mg/m3、3.33 mg/m3)的空白加标样品分析测定,相对误差最终值范围为-6.8%~18.7%,-10.2%~4.9%,-6.7%~6.5%。加标回收率最终值范围为93.1%~118.7%,89.7%~105.1%,93.5%~106.5%。参见附录C。
11 质量保证与质量控制
11.1 采样前后的流量相对偏差应在10%以内。
11.2 活性炭采样管的吸附效率应在80%以上,即B 段活性炭所收集的组分应小于A 段的25%,否则应调整流量或采样时间,重新采样。按式(3)计算活性炭管的吸附效率(%)。
11.3 空白分析
11.3.1 每批样品应至少分析一个实验室空白和一个现场空白,空白样品中检出的各三甲苯浓度不得高于方法检出限。
11.3.2 每批新购置的活性炭采样管应开展空白试验检查,空白活性炭采样管的三甲苯含量不得高于方法检出限。
11.4 校准
11.4.1 初始校准
初次使用仪器,或在仪器维修、更换色谱柱或连续校准不合格时,须重新绘制标准曲线,进行初始校准,校准曲线的线性相关系数应≥0.995。
11.4.2 连续校准
每批样品须用标准曲线的中间浓度点进行1 次连续校准。连续校准的相对误差应不超过20%。否则应查找原因,或重新绘制标准曲线。
12 废物处理
实验过程中产生的固废和废液,应按照DB11/T 1368 中的相关规定进行处理。
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