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2.2新型微电解材料的结构特性分析
采用氮吸附脱附方法分析制备得到的新型微电解材料的结构特性。在恒定温度和压力下,材料表面只能吸附定量的氮。通过测定相对压力下相应的吸附量,可得到吸附等温线。由吸附等温线的类型可以判断吸附剂表面性质和孔分布性质。吸附等温线可以分为五种类型,分别称为第Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ类吸附等温线。在相对压力为0.05~0.35范围内,BET(Brunauer-Emmet-Teller)图有较好的直线关系,可由此求得比表面积。除了第Ⅰ类吸附等温线外,其余4类吸附等温线往往有吸附分支与脱附分支分离的现象,形成所谓吸附回线,吸附回线的形状反映了一定的孔结构。得˙博尔将吸附回线分作5类:A类、B类、C类、D类及E类,每一类都反映了一定结构的孔。倘若孔的形状和大小有一个分布,则往往呈现出非典型的回线,它们是数个典型回线的叠加。
本研究中制备的新型微电解材料的氮吸附等温线和孔径分布情况分别如图5、图6(Dv表示在该孔径附近的孔体积)所示。由此计算获得的微电解材料的比表面积和孔结构参数如表3所示。
图5新型微电解材料的氮吸附脱附等温线
图6新型微电解材料的BJH孔分布
图5所示的吸附回线,是B类吸附回线与Ⅱ类等温线重叠的结果。第Ⅱ类等温线,因其形状称之为反S型吸附等温线。起始部分呈缓慢上升并向上凸,在后半段由于发生毛细孔凝聚,吸附量便急剧增加,等温线急剧上翘。由于吸附等温线未呈现饱和状态,即由毛细孔凝聚引起的吸附量的一直增加,表明材料必含有部分大孔(孔径>50nm);而发生毛细孔凝聚时的相对压力为0.40,对应着介孔结构(孔径2~50nm),因此该微电解材料以介孔为主,还含有部分大孔。B类回线吸附分支在饱和蒸汽压处很陡,脱附分支在中等压力处也很陡,它反映的典型孔结构是具有平行壁的狭缝状毛细孔。图5的情况可能是由于在材料中部分孔是较均一的平行板,而部分孔是一段几乎封闭的大小变化范围较大的板状毛细孔。
根据微电解材料的微观结构特征,对以介孔为主的微电解材料,采用BJH(Barrett-Joyner-Halenda)法计算孔径分布。由于吸附过程产生了毛细凝聚,应采用脱附分支(见图6)。一般孔径越小,总孔体积越大,比表面积就越大,但并不是孔径越小越好。BET法以氮气作吸附质,可以扩散进入微孔并被吸附,而反应物的分子直径比较大,反应不能到达所有微孔,而且反应本身会生成氢氧化物,极易堵塞微孔,这部分内表面利用率很低,基本为无效比表面积。而微电解材料的孔结构主要是介孔及含有部分大孔,既能保证一定的比表面积,又不易发生堵塞,因此制备的微电解材料具有比较好的孔分布。
3结论
(1)以铁屑和活性炭为原料,膨润土为黏合剂,制备了新型微电解材料。最佳制备方法为:V(Fe)∶V(C)为1∶1,膨润土体积分数为20%,即V(Fe)∶V(C)∶V(膨润土)=4∶4∶2,以碳酸氢铵为添加剂,焙烧温度为500℃。
(2)采用新型球状微电解材料处理某化工园区废水,CODCr去除率为22%,废水的生物急性毒性削减率高达90%,B/C提高约60%。
(3)在77.4K下,新型微电解材料的氮吸附等温线为Ⅱ类等温线与B类吸附回线的叠加。材料的固体孔多为介孔,部分孔结构是较均一的平行板,而部分孔是封闭的板状毛细孔。BET比表面积为16.45m2/g,平均孔径为5.889nm。
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