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作标准曲线是否真的那么简单?

2015-10-20 10:00来源:实验与分析微信关键词:分析检测标准曲线待测物质收藏点赞

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标准曲线的制作注意事项

对于分析定量来说,如果标线没有做好,那么即使前处理做的再好,回收率再好,也会使你的结论失去一定的参考价值!也失去了与其他人员测试数据的可比性!要做好定量工作除了仪器正常外,我们也要配制好一条好的标线:

1.首先尽量选取有证书的标准物质,不管是直接要用的母液还是要配置成母液的其他物质(如固体,粉末等)!选取有证书的标准物质是为了大家都有一个共同的基准(量值溯源)!如果实在是在没有有证书的母液条件下,就用有证书的其他物质来配置!如果有就最好用有证书的物质,因为自己配置的母液会带来一定的误差!

2.在配置时要把所有要用到的工具(容量瓶、移液枪、移液管等)进行校正,最好拿到国家计量中心或有资质的部门校正!有校正能力的实验室也可自己校正!

3.防止污染!要洗净所要用到的工具!对于离子色谱来说,主要使用去离子水清洗!

4.配制好标液后,及时上机,避免有的物质不稳定或易被污染!

但在常规实验室中也只有常规分析的时候,相对比较容易些,而现目前不少实验项目均要求检测ppb级含量的物质,IC是很容易引入污染的(Cl、Na等)。跨越几个数量级时,线性系数虽然很好,但是RSD值却很大,痕量分析的定量误差是相当的大。

5.选取合适的方程。根据物质的和检测器的特性,选取合适的线性方程。(比如是否要强制过原点,是直线还是二次方程等)

6.检查线性是否合格。除线性本身的一些参数:RSD值是否小于一定值比如(5%),线性相关系数是否达到比如四个九以上,如果不是强行过原点的一次方程的节距是否合理等外,还要检查浓度的准确性,因为一定浓度的母液,按一定比例稀释都可成一定线性的,但浓度就不一定就是所需要的!所以光看线性好,是不能代表所做的标线就是合格的。

7.标线的准确性除仪器自身的回收率、响应值等相关外,另外我们可以做到:

⑴不同的人员配置标线和QC;

⑵防止母液是否有问题,要做标液的新旧对比或者不同的牌子的有证标准物质(参考物质)进行监控和或使用或次级标准物质(参考物质)开展内部质量控制;

⑶参加实验室间的比对或能力验证;

⑷使用相同或不同方法进行重复检测或校准;

⑸对存留物品进行再检测或再校准

8.标线合格后,还要通过QC等观察标线的使用寿命!

原标题:作标准曲线是否真的那么简单?
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