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仪器、设备的要求:
①玻璃量器的要求:检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均须按国家有关规定及规程进行校准或检定。玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗净后才能使用。
②控温设备的要求:检验方法中所使用的恒温干燥箱、恒温水浴锅等均须按国家有关规程进行测试和校准或检定。
③测量仪器的要求:天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有关规定及规程进行校准或检定。
注:检验方法中所列仪器为该方法所需要的主要仪器,一般实验室常用仪器不再列入。
4、检验的一般步骤
食品检验的基本步骤为:样品的采集;样品的处理;样品的分析检测;分析结果的记录与处理四个阶段。
⑴样品的采集
样品的采集又称采样、样品的制备,是指抽取有一定代表性的样品,供分析化验用。样品的采集一般包括三个内容:即抽样、取样和制样。采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性。采样数量应能满足检验项目对试样量的需要,采样容器根据检验项目,选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。
采样一般步骤为:①原始样的采集;②原始样的混合;③缩分原始样至需要的量。对于不同的样品应采用不同的方法进行样品的采集。
液体样品的采集:对于大型桶装、罐装的样品,可采用虹吸法分别吸取上、中、下层样品各0.5L,混匀后取0.5~1.0L。对于大池装样品可在池的四角、中心各上、中、下三层分别采样0.5L,充分混匀后取0.5~1.0L。
固体样品的采集:应充分均匀各部位样品的原始样,以使样品具有均匀性和代表性。对于大块的样品,应切割成小块或粉碎、过筛、粉碎,过筛时不能有物料的损失和飞溅,并全部过筛,然后将原始样品充分混匀后,采用四分法进行缩分,一直至需要的样品量,一般为0.5~1.0kg。
四分法的操作步骤为:先将样品充分混合后堆积成圆锥形,然后从圆锥的顶部向下压,使样品被压成75px以内的厚度,然后从样品顶部中心按“十”字型均匀地划分成四部分,取对角的两部分样品混匀,如样品的量达到需要的量即可作为分析用样品。如样品的量仍大于需要的量,则继续按上述方法进行缩分,一直缩分到样品需要量。
采样后要立即密塞、贴上标签,并认真填写采样记录。采样记录须写明样品的名称、采样单位、地址、日期、样品批号或编号、采样条件、包装情况、采样数量、检验项目及采样人。样品应按不同的检验项目妥善包装、保管。
一般样品在检验结束后,应保留一个月,以备需要时复检。易变质食品不予保留。保存时应加封并尽量保持原状。为防止样品在保存中受潮、风干、变质,保证样品的外观和化学组成不发生变化,一般需要冷藏、避光保存。检验取样一般取可食部分,以所检验的样品计算。感官判断不合格的样品不必进行理化检验,直接判为不合格产品。
外地调入的食品应结合运货单、兽医卫生人员证明、商品检验机关或卫生部门的卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单,了解起运日期、来源地点、数量、品质及包装情况,如在食品工厂、仓库或商店采样时,应了解食品的批号、制造日期、厂方化验记录及现场卫生状况,同时应注意食品的运输、保管条件、外观、包装容器等情况。
⑵样品的处理
样品中往往含有一定的杂质或其他干扰分析的成分,影响分析结果的正确性,所以在分析检验前,应根据样品的性质特点、分析方法的原理和特点,以及被测物和干扰物的性质差异,使用不同的方法,把被测物与干扰物分离,或使干扰物分离除去,从而使分析测定得到理想的结果。
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