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最后,彩蛋来了,欢迎我们的主角儿亮个相吧。
附上一项我最近在做的试验项目:Heck反应
Heck反应是指卤代烃与活化不饱和烃在钯催化下,生成反式产物的反应。将碘苯(溴苯)和丙烯酸丁酯(苯乙烯/丙烯酸甲酯)反应,选用十二烷为内标物,分别讨论了不同温度、时间、碱源、溶剂下,反应物碘苯(溴苯)的转化率。碘苯:丙烯酸丁酯:十二烷=3:2:1(摩尔比)。反应一定时间后,用适量的饱和食盐水淬灭,然后加入20mL的甲苯萃取,完成萃取后,用取样瓶取样,等待色谱分析。
色谱条件:
柱温:初始温度100℃升温时间:12min升温速率:10℃/min
气化室:220℃检测器:230℃
色谱图:
1:碘苯2:十二烷3:目标产物肉桂酸丁酯
根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小。计算公式如下:
m碘苯=f校正因子×m十二烷(A碘苯/A十二烷);
ɑ碘苯的转化率=(m碘苯原质量-m碘苯)/m碘苯原质量×100%;
以上图为例,f校正因子为0.425,m十二烷为0.423g,m碘苯原质量为1.038g,
A碘苯为21168.768μV˙s,A十二烷为643992.375μV˙s
带入公式得出m碘苯=0.005909gɑ碘苯的转化率=99.4%
表1不同温度下催化剂的转化率
从表1可以看出,较低温度下,碘苯的转化率较低,当温度达到110℃时,转化率有了突变,120℃时催化剂的催化活性最高。
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