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实验部分
本次实验使用了赛默飞尼通(Thermo Scientific Niton)便携式X射线元素分析仪XL3t 960。 Niton XL3t 960能够测试包括Hg,Pb,As,Cd等土壤中常见污染物30余种,重量1.53kg,配有高性能微型X射线光管,银靶材;高性能GOLDD+探测器(Geometrically Optimized Large area Drift Detector),标配两块可充电锂电池,每块可连续使用6-8小时,适合现场快速分析使用。
实验首先选取国家土壤标准样品GSS进行测试。使用赛默飞尼通(Thermo Scientific Niton)便携式X射线元素分析仪Xl3t 960,土壤模式,显示单位为 ppm(mg/kg),每个样品分析180s,分析3次取平均值。仪器可同时分析约30种元素。样品放置在简易样品杯中封装测试。具体步骤为:首先,将麦拉膜放置在样品杯顶部,将上部卡环放置麦拉膜上,紧扣至样品杯身;然后,将标准样品粉末倾倒至样品杯中,装至约杯身的2/3处,轻摇使其密实;最后,放入隔片,放入填充棉,盖上杯底,贴上标签并写上样品信息。对土壤标准样品的分析遵守美国EPA 6200方法,该方法是美国环保署专门针对便携式X射线荧光分析仪分析土壤样品而制定的样品分析方法。
对于三个GSS样品的测试结果(见表一),Niton便携式X荧光分析仪的测试结果与标准结果十分接近。标准偏差基本上都小于10%,说明在土壤样品现场测定及土壤污染应急监测上,Niton便携式X荧光分析仪精度较高,能够起到监测土壤中重金属浓度的作用。对24个土壤标准样品的As和Pb两种元素的分析结果如下,所获得的相关性曲线如图。两种元素测量值与标准值的相关系数R2分别为0.9998和0.9979,说明仪器的相关系数极高。
实际样品测试
柑橘是三峡库区移民安稳、脱贫致富和生态环境建设的主导经济作物,是构建和谐三峡、绿色三峡的优势产业和支柱产业。但重庆市柑橘生产也存在诸多问题,主要表现在:种植面积虽然很大,但分布零星;柑橘园土层浅薄,土壤中岩块多,熟化度低;柑橘园土壤CaCO3含量高、pH 高。2013年重庆柑橘栽培面积277万亩,产量223万吨,平均亩产805.54千克,较十年前的2003年栽培面积144.45万亩,产量75.24万吨,平均亩产520.87千克分别增长了91.76%、196.39%和54.65%,平均每年增速分别为9.18%、19.64%和5.47%。在西南地区,柑橘园约60%的土壤为碱性紫色土,养分贫乏,缺Fe、Mn、Zn 现象时有发生。目前,柑橘园土壤元素含量检测主要是通过田间大量样品采集与实验室化学分析,其过程繁琐、试剂消耗量大、样品消化时酸气污染大,有害人体健康等。
土壤样品采自重庆市北碚区柑橘种植区,采用四分法进行样品采集,采集样品在实验室进行烘干后过60 目筛,将处理后的样品同时进行ICP-OES 测试和Niton 便携式X 荧光进行分析。分析结果标准曲线如下。Niton 分析实验数据单位为ppm,结果为三次测量平均值。相关性曲线如下图所示。
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