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气相色谱法是最常用的一种仪器，它具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快和应用范围广等优点，尤其对异构体和多组分混合物的定性、定量分析更具有优势。
通常与气相色谱联用进行VOCs分析的检测器有：氢火焰离子检测器（FID）(一种通用型检测器，也是气相色谱中最常用的检测器之一)、电子捕获检测器（ECD）（卤代烃和烷基硝酸盐的检测）、质谱检测器（MS）和光离子化检测器（PID）。
参考美国环保局大气中VOCs的标准分析方法TO-14A和TO-15，采用预浓缩器与气相色谱联用，以FID检测器检测分析C2-C4烷烃，烯烃和炔烃，适用于环境空气中C2-C4挥发性组分非甲烷碳氢化合物。
GC-MS是目前检测VOCs的常用方法。能进行未知化合物的定性和定量分析。但注意在样品流转中成分损失以及成分间的交叉污染会引起检测结果的偏差。EI电离有时会形成多种离子碎片，质谱复杂、分析难度大。
由于目前主要的VOCs检测技术还是色谱技术。但是该技术要求有复杂的采样和前处理过程。
GC-MS与自动顶空进样器、吹扫捕集系统、热解析系统联合是现在常用的技术。大大的降低的对样品预处理技术的要求，更快速、高效。
目前，有不少检测在使用GC×GC-qMS（全二维气相色谱-四级杆质谱法）和GC×GC-TOF-MS（全二维气相色谱-飞行时间质谱法）来分析VOCs。
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